主题:【已应助】枸橼酸三乙酯2020年药典方法检测含量,内标法,含量结果忽大忽小,求救各位高人啊

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枸橼酸三乙酯2020年药典方法检测含量,内标法,含量结果忽大忽小,求救各位高人呀
推荐答案:安平回复于2021/11/29
      楼主详细说说具体的情况为好,有色谱图,有数据为好。


      除去目标物质,其他杂质和溶剂的重复性如何?



      一般重点考虑是否泄漏,色谱柱安装不良,进样器不良等原因。
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楼主怎么进样呢?分析条件可以说说吗?这个不稳定RSD有多少?
安平
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      楼主详细说说具体的情况为好,有色谱图,有数据为好。


      除去目标物质,其他杂质和溶剂的重复性如何?



      一般重点考虑是否泄漏,色谱柱安装不良,进样器不良等原因。
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原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:楼主怎么进样呢?分析条件可以说说吗?这个不稳定RSD有多少?
RSD是按内标峰面积y与对照峰面积比 rsd都在1%以内
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原文由 安平(byron1111) 发表:              楼主详细说说具体的情况为好,有色谱图,有数据为好。              除去目标物质,其他杂质和溶剂的重复性如何?              一般重点考虑是否泄漏,色谱柱安装不良,进样器不良等原因。
系统挺稳的,峰型也挺好的
Insm_6c6c9561
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原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:楼主怎么进样呢?分析条件可以说说吗?这个不稳定RSD有多少?
溶液直接进样
Insm_603a714c
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对照品溶液峰面积之比的RSD小于1%说明系统稳定,溶液稳定
我看了下,样品为液体,称取0.3g,含量限度为99.0%~101.0%
称两份对照品溶液,计算回收率,理想情况下也应小于1%
含量RSD偏大的原因可能是称量的问题,
液体的精密称定,可以考虑使用合适规格的注射器减量法称量,同时对照品也才用相同方法,容量瓶中提前加入适量溶剂,
该帖子作者被版主 zyl33678985积分, 2经验,加分理由:应助
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原文由 Insm_603a714c(Insm_603a714c) 发表:对照品溶液峰面积之比的RSD小于1%说明系统稳定,溶液稳定我看了下,样品为液体,称取0.3g,含量限度为99.0%~101.0%称两份对照品溶液,计算回收率,理想情况下也应小于1%含量RSD偏大的原因可能是称量的问题,液体的精密称定,可以考虑使用合适规格的注射器减量法称量,同时对照品也才用相同方法,容量瓶中提前加入适量溶剂,
容量瓶是提前加了适量的稀释剂的,但是由于对照品比较稀少,还没试一试称双对照。
zyl3367898
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1%重现性是不是太小了,理想情况是衬管干净,色谱柱是新的。
zyl3367898
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