主题:【已应助】短链脂肪酸乙酸,丙酸峰极低,DB-WAX柱

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进的短链脂肪酸标品,二乙基丁酸作为内标,使用DB-WAX(30*0.25*0.25)的柱子,进样浓度50ppm,分流比10:1,进样口温度250℃,恒压,92Kpa左右,流量大概在1-1.5ML/min左右,乙酸丙酸的峰极低,怀疑标品过期,拿新标品试了也是一样的低,质谱全扫15-250,从60℃开始升温,保持3分钟,10℃每分钟到170℃,再50℃每分钟到220℃,保持4分钟, 也试过以5℃每分钟的升温程序,同样很低,以及初始温度80保持3分钟和100保持4分钟,请问可能是什么原因
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推荐答案:深蓝回复于2021/11/29
短链脂肪酸不建议直接用GCMS测,可以考虑衍生后气相分析
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深蓝
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短链脂肪酸不建议直接用GCMS测,可以考虑衍生后气相分析
歌名
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脂肪酸最好是衍生过后再进GC ,响应确实不高,做一下维护,特别是清洗一下离子源,如果用的是SRM方法好好再优化一下,正常不应该这个响应
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原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:
脂肪酸最好是衍生过后再进GC ,响应确实不高,做一下维护,特别是清洗一下离子源,如果用的是SRM方法好好再优化一下,正常不应该这个响应
您好,想做脂肪酸衍生化和酸化后直接进样的对比,所以需要直接进GC,仪器刚清洗过离子源,现在用的是SCAN方法,跑过一针SIM方法,乙酸响应仍旧不高
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原文由 深蓝(mitsumi) 发表:
短链脂肪酸不建议直接用GCMS测,可以考虑衍生后气相分析
您好,想做短链脂肪酸衍生化和直接酸化进样的对比,所以需要直接用GC-MS测,衍生化方法乙酸响应在正常范围内
深蓝
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原文由 Ins_a3c83ad5(Ins_a3c83ad5) 发表:
您好,想做短链脂肪酸衍生化和直接酸化进样的对比,所以需要直接用GC-MS测,衍生化方法乙酸响应在正常范围内
不经过衍生,小分子脂肪酸的响应和峰形都不好。如果想对比,建议用离子色谱试试看。
symmacros
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安平
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      小分子的羧酸是可以直接进样分析的。50ppm的浓度对于分流方式下的scan采集,响应应该不会很高。


      建议楼主首先考察一下gcms的调谐是否正常。

      其次考虑是否需要维护gc部分,例如进样口、色谱柱等

      再次考虑维护ms部分,例如清洗离子源,维护电子透镜等

      再次考虑减小分流比、提高ms灯丝电流、提高监测器电压、采用SIM方式、缩短scan质量范围等手段。

     
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:请问酸标样用什么溶剂配置?
您好,用的正己烷,后面进了一针水样的,发现正己烷和水样的乙酸响应差别很大,水样中标品响应高于正己烷,目前还没想明白是什么原因
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原文由 安平(byron1111) 发表:            小分子的羧酸是可以直接进样分析的。50ppm的浓度对于分流方式下的scan采集,响应应该不会很高。            建议楼主首先考察一下gcms的调谐是否正常。            其次考虑是否需要维护gc部分,例如进样口、色谱柱等            再次考虑维护ms部分,例如清洗离子源,维护电子透镜等            再次考虑减小分流比、提高ms灯丝电流、提高监测器电压、采用SIM方式、缩短scan质量范围等手段。             
好的,非常感谢