主题:【已应助】最近做总磷(GB11893-1989)实验,空白值不稳定,有时空白吸光度0.004,有时空白吸光度0.022。

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swan510
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这样的空白吸光度,属于正常想象吗?

还有大家有做总磷时,有用过硝酸-高氯酸消解吗?能介绍一下,注意事项,危险吗?
附件:
GB11893-1989.pdf(未验证)
推荐答案:生活所迫回复于2021/12/01
0.022,应该是肉眼能辨认的颜色了,能看出颜色吗?如果能,说明存在污染;如果不能,是不是比色皿的光程面没擦干净?有一点点水渍或污渍即可产生很明显的吸光度。
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mingxiaoyan
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注意:因为高氯酸能与羟基化合物反应生成不稳定的高氯酸酯,有发生爆炸的危险,故先加入硝酸,氧化水样中的羟基化合物,稍冷后再加高氯酸处理。
一般空白低于0.005以下基本没有问题
生活所迫
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0.022,应该是肉眼能辨认的颜色了,能看出颜色吗?如果能,说明存在污染;如果不能,是不是比色皿的光程面没擦干净?有一点点水渍或污渍即可产生很明显的吸光度。
swan510
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原文由 生活所迫(yzhlai) 发表:
0.022,应该是肉眼能辨认的颜色了,能看出颜色吗?如果能,说明存在污染;如果不能,是不是比色皿的光程面没擦干净?有一点点水渍或污渍即可产生很明显的吸光度。
总磷一般可以和总氮一起进高压锅消解,会存在干扰吗?
生活所迫
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原文由 swan510(swan510) 发表:
总磷一般可以和总氮一起进高压锅消解,会存在干扰吗?


重复性不好的时候,污染的可能性较大,污染可能来自器皿、试剂及环境

关键是看看显色后,空白有没有明显的颜色,如果有肉眼能辨认的颜色,说明空白里面含有明显的P;如果没有,说明在测定吸光度过程中出问题(特别是比色皿没擦干净)的概率比较高
Ins_552b09ca
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你可以看一下过硫酸钾试剂,你们用的过硫酸钾试剂是哪个牌子的?
m3142032
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swan510
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原文由 Ins_552b09ca(Ins_552b09ca) 发表:
你可以看一下过硫酸钾试剂,你们用的过硫酸钾试剂是哪个牌子的?
优耐德的分析纯
jewel2008
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总磷可以与总氮一起消解 ,我们一直是一起消解 ,没有问题的
空白高建议你把每种试剂都重新配置一下  看看是哪里出了问题
所用的管子比色皿都用酸洗一下