主题:【第十四届原创】光谱设备如何做期间核查?

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      分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内的吸光度或发光强度,对该物质进行定性和定量分析的方法,是光谱中最重要的概念和应用。光谱范围大致可分成紫外区(190-400nm),可见区(400-760nm),近红外区(760-2500nm),红外区(2. 5-40um或4000-250cm-1,已成熟应用的仪器有为紫外分光光度计、可见分光光度计(或比色计)、近红外分光光度计、红外分光光度计、荧光分光光度计、原子吸收分光光度计,光散射计和拉曼光谱仪。由此衍生出各行业实验室普遍使用的紫外-可见分光光度法、红外分光光度法、荧光分光光度法和原子吸收分光光度法等。这些仪器体积不大,无需长期培训即可上手操作,样品拿来就能测,无需做方法学。但由于使用频率高,长时间使用,加上个别操作的不规范,移动、震动等会使设备性能不稳定,进而影响数据的可信度。因此,为保证测量的精密度和准确度,保证其量值的溯源性,实验室应按照国家计量检定规程的相应规定对仪器进行定期检定或校准,即期间核查。
      紫外-可见分光光度计核查规程:精密称定基准重铬酸钾约60mg,用0. 005mol/L 硫酸溶液溶解并稀释至1000ml,在规定的波长处测定并计算其吸收系数,并与规定的吸收系数比较,应符合表中的规定。在235nm处吸收系数应为123. 0-126.0,257nm处为142.8-146.0,313nm处为47. 0-50.3,350nm处为105. 5-108. 5。
      傅里叶红外光谱仪核查规程:用聚苯乙烯薄膜(厚度约为0.04mm)校正仪器,绘制其光谱图,用3027cm-1,2851cm-1,1601cm-1,1028cm-1,907cm-1处的吸收峰对仪器的波数进行校正。在3000cm-1附近的波数误差应不大于±5cm-1,在1000cm-1附近的波数误差应不大于±1cm-1。仪器的分辨率要求在3110-2850cm-1范围内应能清晰地分辨出7 个峰,峰2851cm-1与谷2870cm-1之间的分辨深度不小于18%透光率,峰1583cm-1与谷1589cm-1之间的分辨深度不小于12%透光率。仪器的标称分辨率,除另有规定外,应不低于2cm-1
      荧光分光光度计核查规程:配制浓度为1x10-7g/ml的硫酸奎宁溶液,根据激发波长在350nm,发射波长在450nm左右的原则设定波长,对发射波长从365nm至500nm重复扫描三次,记录光谱峰的强度值。仪器测量荧光光谱峰值的重复性应≤1.5%。(也可采用其他已知浓度的溶液,根据物质特性设定合适的激发波长,在一定的发射波长范围内重复扫描三次,记录光谱峰的强度值)。
      原子吸收分光光度计核查规程:(1)石墨炉法:选用国家标准物质Cd标准溶液,配制成一定的浓度,重复测定7次,计算其标准偏差。(2)火焰法:选用国家标准物质Cu标准溶液,配制成一定的浓度,重复测定7次,计算其标准偏差。均要求RSD值小于5%。
      原子荧光分光光度计核查规程:选用As等标准溶液,配制成一定的浓度,重复测定7次,计算标准偏差。要求RSD小于5%。
      电感耦合等离子体发射光谱仪核查规程:选用国家标准物质Pb或Cu等标准溶液,配制成一定的浓度,重复测定7次,计算标准偏差。要求RSD小于5%。
      最后,实验室应根据仪器的性能和使用情况,在规定的时间间隔内,使用相应的核查方法对仪器进行期间核查,只要检查方法有效,周期稳定,就一定能及时预防和发现不合格的仪器并避免误用,保证检验结果持续的准确性、有效性,为客户和社会提供可信的数据和满意的服务。
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