主题:【第十四届原创】分馏柱在环己烯制备实验中的使用及其作用

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分馏柱在环己烯制备实验中的使用及其作用


Application and function of fractionation column in cyclohexene preparation experiment

北京化工大学 材料科学与工程学院 高元



摘要目前大学化学实验教学中,大多采用环己醇制备环己烯。环己醇在加热以及催化的条件下发生消去反应,生成环己烯。本文简单介绍了分馏法用环己醇制备环己烯的实验原理和实验方法阐述了分馏柱在实验中的作用原理和优点;介绍了采用带分水器回流替代分馏的改进方法,希望对现有的实验室环己烯制备实验方案提出一些建议和看法

关键词:环己烯;制备;分馏柱


前言

环己烯又名四氢化苯,由环己醇脱水而制得是一种很重要的有机合成原料,可以用于聚合物合成、催化剂溶剂、合成医药的中间体以及作为反应溶剂[1]实验室制备环己烯的方法,环己醇在催化剂磷酸或硫酸的存在下, 加热分馏得到粗产品再用氯化钠饱和溶液洗涤5%的碳酸钠溶液中和微量的酸经过洗涤、分液、干燥、蒸馏而得到精制环己烯[2]

本文主要探讨分馏柱在环己烯制备实验中的作用,简要介绍采用带分水器回流替代分馏的方法,以此作为对现有教学实验的改进建议。



1 实验原理

主反应为可逆反应,本实验采用的措施是:边反应,一边蒸出反应生成的环己烯和水形成的二元共沸物(沸点70.8℃,含水10%)。但是原料环己醇(分析纯)可以跟水形成二元共沸物(沸点97.8℃,含水80%)。为了使产物以共沸物的形式蒸出反应体系,而又不带原料环己醇,本实验采用分馏装置并控制柱顶温度不超过90℃[2] 实验装置如图1所示。

在该实验中,若使用硫酸作为催化剂,一般产率不高,且硫酸腐蚀性强,容易产生碳渣及SO2 等副产物,后处理麻烦,污染环境[3]。因此,本实验选用了85%的磷酸(分析纯)作为脱水剂。



2.分馏

2.1 分馏柱

1 环己烯分馏装置[4]

Figure 1. Cyclohexene fractionation unit




本实验使用的是刺形分溜柱,分馏柱的刺形内壁用来填充分馏柱,增大液相气相的接触面积,使其充分进行热交换,提高不同沸点的物质分离效率。



2.2 分馏

[img=,274,63,left]file:///C:\Users\yangcf\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps3F10.tmp.png[/img]在沸腾温度下,两种挥发性液体混合物在反应容器中达到气-液平衡状态,得到的蒸气中含有较多易挥发的气体组分,将此部分蒸气体经液化转化为液体;液相中含有较多难挥发的高沸点组分。这样就完成了一次蒸馏。

将上述由蒸气冷凝而成的液体重新蒸馏,再次产生的蒸气中,易挥发物质组分的比例会增大,进而液化得到易挥发物质更多的液体。利用这样一连串的系统的重复蒸馏,最后可以得到接近纯组分的两种液体。

分馏就是将这一连串的重复蒸馏控制在分馏柱中,让上升的蒸汽和下降的冷凝液在分馏柱中进行多次热交换,从而使低沸点的物质不断上升、被蒸出高沸点的物质不断地被冷凝、下降流回加热容器中,最终将沸点不同的物质分离。简单地讲,就是在分馏柱中进行多次蒸馏。



2.3分馏柱优点

反复多次的简单蒸馏,既浪费时间,在重复多次蒸馏操作中的损失,且设备复杂,所以,通常是利用分馏柱进行多次气化和冷凝得到接近纯组分的两种液体这就是分馏。工业上的精馏塔就相当于分馏柱。



3. 环己烯制备实验的改进

目前各有机化学实验教材中,环己烯的制备方法都采用分馏的方法,该方法存在分离提纯困难、产物纯度不高和收率较低的缺陷。
在杜钦芝改进方法中[5],采用带分水器回流的方法替代分馏的方法,在烧瓶上安装分水器,分水器上接球形冷凝管(见图2)。将烧瓶在石棉网上加热回[img=,85,271,left]file:///C:\Users\yangcf\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps3F11.tmp.jpg[/img]流。分水器中预先加入适量饱和食盐水,以增大分水器中有机层的高度,使其能及时流回烧瓶,并降低环己醇在水中的溶解度。当水面达到分水器支管时,及时放出少量水。

改进后的实验方法,不但实验操作更为简单,而且由于使用了分水器,反应平衡向产物方向移动,反应几乎可以进行完全,避免了因环己醇与环己烯醇与水形成的共沸物馏出,所以分离提纯简单,产物的纯度高,回收率可提高到60%~70%,完全可以替代传统的分馏制备方法运用于实验教学中。



总结与展望

[img=,212,67,left]file:///C:\Users\yangcf\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps3F22.tmp.png[/img]本实验涉及多个基础有机化学实验基本操作,是一个能够有效提高学生的综合实验技能的基础有机化学实验。分馏操作在整个实验中的作用十分重要,分馏的效果直接影响到最终产品的回收率和纯度,因此,有必要认识分馏柱的使用方法和作用,探究更加简单高效的分馏制备方法。



参考文献

[1] 李芬芳,安道利,刘秀萍,王艳. 环己烯制备实验的改进[J].山西大同大学学报(自然科学版).2015,31(01):31-32

[2] 张丽丹,李顺来,张春婷.新编大学化学实验[M].北京:化学工业出版社,2020(9):118-124

[3] 张颖,姜文清,卞国庆. 环己烯合成实验的绿色化改进[J].化学教育.2012,33(03):65-68

[4] 李福枝,肖细梅,龚慧芳,傅欣,周晓媛.浅谈环己烯制备实验中的有关注意事项[J].化学工程与装备.2010(08):21-23

[5] 杜钦芝.环己烯制备方法的改进[J].教育教学论坛.2020(31):391-392

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