主题:【第十四届原创】影响电镜灯丝使用寿命的原因及处理措施(11月)

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影响电镜灯丝使用寿命的原因及处理措施(11月)


      【前言】

        电镜作为大型精密分析仪器,具有微观形貌观察的强大功能,因此广泛地应用于冶金工业地质矿物、化工原料制作、生物医药、食品检测、化工水泥、纳米技术、材料研究等领域。钨灯丝消耗量最大的配件之一如果加上那些非正常灯丝损坏,则消耗量将会更大。一般发叉式钨丝型灯丝,正常工作寿命约3050小时,但对电镜来说灯丝寿命仍相对较短,灯丝寿命的减会影响电镜运行成本,同也会影响电镜的工作性能因此实际工作中,操作者总希望找到影响灯丝使用寿命的原因,并采取相应的措施来延长灯丝使用寿命,通常于正常使用时间的灯丝称为非正常寿命灯丝,即所为短寿命灯丝

        造成灯丝寿命短的原因是多方面的。既有材料自身和工艺方面的因素,也有电镜参数选择和人为操作的因素对应不同的原因,则采取相应措施。常见的概括起来主要有几种:

1、【镜筒真空度偏低】:

        镜筒保持高真空度状态是电镜工作的首要条件。如果真空度不高,过低的真空度使灯丝表面侵蚀加快,尤其是高温状态下,镜筒内残余气体的氧气和水分与灯丝发生化学反应,会不断腐蚀灯丝缩短其使用寿命或更加促使灯丝熔断。因此真空度是引起灯丝短寿命的主要原因之一

      【处理措施】:

        电镜的真空度一方面是由电镜抽真空系统决定的,另一方面也取决于镜筒的密封程度。镜筒的真空度直接影响着灯丝的寿命,因此要保持镜筒的高真空度。要认真维护真空排气系统以确保镜筒的高真空度。特别是要注意镜筒是否存在微小泄漏。换样品放气前等几分钟,让灯丝冷却下来再放气,放入样品后要充分预高真空抽到后等几分钟,让真空度更高避免过热灯丝与大气接触氧化灯丝。

2、【灯丝加热电流工作点不合适】:

        如果灯丝电流过大并长期工作在过饱和状态,灯丝的饱和电流值也随使用时间增加而减少。则灯丝过热促使灯丝蒸发加快,导致灯丝变细,容易引起瞬间熔断。因此灯丝长时间在过饱和状态下工作就直接减少了灯丝寿命。

      【处理措施】:

        注意灯丝电流工作点的值并不是一成不变的,随着灯工作时间的延长,灯丝不断的变得纤细、阻值增大,因而灯丝加热旋钮的调节位置也要作相应改变,在保证照片质量的前提下,适当把灯丝电流工作点调低一点,目的是灯丝电流调在欠饱和状态,这样就可延长灯丝使用寿命。



3、【灯丝加热的方式不当】:

        钨丝冷阻较小,因此加热灯丝电流操作应缓慢进行,如果加热操作太快,由于瞬间负荷过重,超负荷往往容易造成灯丝熔断。因此在调节灯丝电流时切忌动作过猛,避免发生聚冷聚热导致灯丝断裂现象。

      【处理措施】:

        灯丝加热操作时,动作要缓慢特别是灯丝工作的位置要调,切大致如此。一般以灯丝饱和为据,准确找到灯丝的饱和点并保证灯丝不工作在过饱和状态,满足要求即可。平时尽量不要频繁开关灯丝,开关次数过多对灯丝使用寿命不利。



4、【灯丝安装位置不佳】:

        如果灯丝安装高度不合适,或灯丝对中不良偏离中心太靠近栅极,灯丝受热不均匀严重影响灯丝工作,这时束流过大,使灯丝寿命大打折扣相应缩短

      【处理措施】:

        灯丝的高度要合适,除经常高倍工作需要除外,束流最好保持在2030μA合适荧光屏如有老化,应及时更换,保证在低束流下获得较高的亮度这样及可获得高质量的图像,又可以延长灯丝的使用寿命。在进行灯丝高度对中调整时要严格要求,一般可用放大镜或者解剖显微镜进行校验一下。



5、【栅极与阴极间放电】:

        栅极受高温影响表面氧化变脏时,容易引起栅极与阴极之间放电,特别是灯丝高度不合适或兼有不对中时,更容易引起栅极与阴极之间放电。放电时电弧产生的高温与正常工作温度迭加,早期会促使灯腐蚀加快,后期则常会引起局部过热熔断

      【处理措施】:

        电镜栅极与极间加速电压不宜用得过高,能用低电压就不用高电压满足要求即可。同时,应保持工作电压与工作距离的相对稳定,如无特殊需要,不要经常更换电压与工作距离。因为频繁更改电镜工作参数不利于电镜稳定工作。



6、【电子枪高压打火】:

        由于电子枪加速电压较高,几万伏的打火不仅可以造成灯丝的剥落,加快腐蚀,也可以因强烈的机械振动而造成灯丝折断

      【处理措施】:

        定期清洗真空部件,要尽量清除镜筒内的粉尘油气蒸发污染特别是系统清洗镜筒以后不要马上加上灯丝电加热电流,要把潮气、有机溶剂等气体充分排尽之后,再进行开机调节,以防电子枪高压打火

        如发现灯丝欠饱和像不能对称,或者的边缘有毛刺,说明电子枪已变脏,虽然不一定打火,但最好对栅极窗口等处进行局部清洗,这样不仅对防止打火、延长灯寿命有好处。对保证工作质量的也很有必要



7、【灯丝老化】:

        灯丝在高温下使用一定时间后,表面会发生升化现象,材料蒸发使灯丝毒化,这样既影响灯丝的工作效率,也使灯丝逐步老化减少灯丝使用寿命。

      【处理措施】:

        如果发现灯丝已老化,在现有的条件下,可将灯丝固定浸泡在煮沸的去离子水中加热一段时间。然后将灯丝取出放入清洗槽内固定,利用去离子水超声清洗一段时间,取出进行干燥安装回镜筒。经过去老化处理的灯丝可以进行多次利用,节省资源,提高资源利用率。此操作要格外小心,不能破坏灯丝的任何结构,否则有可能会造成灯丝报废。

8、【新灯丝除气不佳】

        新灯丝的表面可能吸附一定量的空气、水汽,当它被安装到电镜镜筒里时,会从灯丝表面缓缓释放,低真空时其影响可能忽略不计。但镜筒内达到高真空阶段时,灯丝的表面放气量已成为主要的气体来源,此时就会影响镜筒的真空度,腐蚀灯丝。

      【处理措施】:

        电镜开始工作之前,需要除去新灯丝吸附的残余气体。新灯丝在更换前要先经过“去潮、去气”处理,可在恒温电热箱内放置数小时,然后放入电镜抽气室预抽数小时,即可除去新灯丝上吸附的残余空气和水汽。安装上新灯丝后对镜筒抽真空,当真空度基本保持不变,且已达到或接近工作真空度时,由低到高逐渐增加灯丝工作电流,并保持20秒钟后缓慢关闭,这样重复3~5次,但每次灯丝加热电流都要比上一次高一些,停留的时间可以适当短一些,直到最终荧光屏上出现的比较亮的光斑,经过预热处理过的灯丝,必要时还要重新调整灯丝尖间相对于栅极帽小孔的位置。



9、【样品制备】:

        样品制备时表面清洁度不够,尤其是含类或是衍生化的样品存有少量污染物,电子束长时间多次打在样品上时,污染物会挥发,不仅影响照片质量,且也影响灯丝寿命。当电子束打到非导电样品表面时,样品表面有电荷聚集,灯丝顶端会形成氧化发黑现象,同样也会导致灯丝寿命缩短。

      【处理措施】:

        金属样品在观察前样品表面要进行彻底地清洁处理,以减少灯丝被污染。非金属样品在观察前进行喷金,避免样品表面聚集电荷,尽量延长灯丝寿命。拍照完成的样品延缓时间取出,等镜筒停止工作内部环境充分稳定后再取出样品。尽量不混样,在同一时段进行同一批样品观察,多样品操作时可以一同放入样品室,以减少灯丝的反复调节,提高有效的工作效率。




      【结语】

        综上所述,影响灯丝寿命的原因往往是多种因素造成的。通过采取上述的有效处理措施,灯丝的使用寿命可以得到极大的延长。除上述的措施外,还要注意电镜操作技巧,有利于灯丝寿命的提高。

1)增加灯丝电流时要缓慢,特别是新安装上去的灯丝;

2)关闭灯丝时也要缓慢降低灯丝电流,直到完全关闭;

3)经常检查灯丝选择的高度是否合适,以及检查灯丝的对中情况;

4)定期检查灯丝的饱和状态,以及必要时采取调整栅偏压值的措施。

        如果采取的措施和操作得当,可以将灯丝寿命由几十小时延长到上百小时甚至更长。尤其是对于那些使用多年的老电镜,个别部件已经出现老化或磨损延长灯丝的使用寿命具有更现实的实际意义。



                                                                                                                              2021.11.30


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danielzhang1986
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原文由 翔施(v2653735) 发表:
请问发叉钨灯丝寿命只有30-50小时?如果每天开机的话,那差不多1周换一根灯丝,一年50根灯丝也是不小的开支。
最近在调研钨灯丝,销售都说的160-200小时左右,
160-200是理论的极限值了,这么说的销售有点忽悠人了。正常80-100比较合理,对于相对有点基础的老师。