主题:【已应助】赛默飞ICP内标法操作问题求助

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Insp_6237df9c
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需要检测Au元素的准确含量,采用钇元素作为内标,设备是赛默飞icp-oes 7000,关于操作方面希望大神指点一下,没操作过,万分感谢!
推荐答案:mingxiaoyan回复于2021/12/01
ICP光谱的内标元素通常采用Y或者Sc,正常情况下内标元素必须是样品和标样中都不含有的元素。然后选择与待测元素选用的波长的电离能接受的内标元素的波长,这样可以比较好的抵消仪器的各种波长带来的影响。
工作曲线是用待测谱线强度/内标元素谱线强度,与浓度来绘制的。
可以通过事先在样品和标样中加入相同量的内标元素,也可以通过蠕动泵来在线加内标。
一般内标法都是用在测试高含量元素时,为了提高分析精度。或者在有机样品直接进样分析时提高分析精度使用。测试低浓度水样中的杂质元素含量时,用内标法没有太大意义。
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mingxiaoyan
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ICP光谱的内标元素通常采用Y或者Sc,正常情况下内标元素必须是样品和标样中都不含有的元素。然后选择与待测元素选用的波长的电离能接受的内标元素的波长,这样可以比较好的抵消仪器的各种波长带来的影响。
工作曲线是用待测谱线强度/内标元素谱线强度,与浓度来绘制的。
可以通过事先在样品和标样中加入相同量的内标元素,也可以通过蠕动泵来在线加内标。
一般内标法都是用在测试高含量元素时,为了提高分析精度。或者在有机样品直接进样分析时提高分析精度使用。测试低浓度水样中的杂质元素含量时,用内标法没有太大意义。
JOE HUI
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楼主熟悉赛默飞ICPOES7000的软件操作吧,以元素做内标元素测Au,保持标液里面含有Y元素浓度与样品含有Y元素一致,比如都有Y原始浓度为1mg/L,具体做法如下(没有三通情况下):首先是配置标准曲线溶液,按照指引配置标准曲线假设浓度为1/2/3(mg/L),定容体积100mL,我们里面都加相同浓度内标元素Y,理论浓度都是1mg/L,2,软件操作时候针对AU选择测试波长,对于Y我们也要选择波长,默认都是376nm,一样勾选,这样测试标准曲线时候随着进样测试Y都是有响应值的,3样品前处理完成后也需要加入最终理论浓度是1mg/L的Y元素。4.相关QC溶液,质控样也需要需要加入最终理论浓度是1mg/L的Y元素,这样测试时候按照正常测试即可,计算都是按照Y元素变化进行计算。
炼金术士BBQ
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原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
楼主熟悉赛默飞ICPOES7000的软件操作吧,以元素做内标元素测Au,保持标液里面含有Y元素浓度与样品含有Y元素一致,比如都有Y原始浓度为1mg/L,具体做法如下(没有三通情况下):首先是配置标准曲线溶液,按照指引配置标准曲线假设浓度为1/2/3(mg/L),定容体积100mL,我们里面都加相同浓度内标元素Y,理论浓度都是1mg/L,2,软件操作时候针对AU选择测试波长,对于Y我们也要选择波长,默认都是376nm,一样勾选,这样测试标准曲线时候随着进样测试Y都是有响应值的,3样品前处理完成后也需要加入最终理论浓度是1mg/L的Y元素。4.相关QC溶液,质控样也需要需要加入最终理论浓度是1mg/L的Y元素,这样测试时候按照正常测试即可,计算都是按照Y元素变化进行计算。
我购买了一个三通,想用在线的方法,更快捷一点,就是在操作方面了解甚少,平时只测一种元素对iteva软件不熟悉,因为有了三通两个进液管,如何调整蠕动泵才能做到雾化器不积液呢?照搬原来的条件一定会积液吗?
炼金术士BBQ
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原文由 mingxiaoyan(mingxiaoyan) 发表:
ICP光谱的内标元素通常采用Y或者Sc,正常情况下内标元素必须是样品和标样中都不含有的元素。然后选择与待测元素选用的波长的电离能接受的内标元素的波长,这样可以比较好的抵消仪器的各种波长带来的影响。
工作曲线是用待测谱线强度/内标元素谱线强度,与浓度来绘制的。
可以通过事先在样品和标样中加入相同量的内标元素,也可以通过蠕动泵来在线加内标。
一般内标法都是用在测试高含量元素时,为了提高分析精度。或者在有机样品直接进样分析时提高分析精度使用。测试低浓度水样中的杂质元素含量时,用内标法没有太大意义。
我测得是高浓度液体,浓度是靠自己稀释后20ppm左右,想请教一下基体匹配的问题,我是氯金酸原液稀释一万倍,初始ph不到1,稀释一万倍后基体浓度如何匹配,用硝酸2%是否合适?(氯金酸原液是王水赶酸后的液体)
JOE HUI
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原文由 炼金术士BBQ(Insp_6237df9c) 发表: 我购买了一个三通,想用在线的方法,更快捷一点,就是在操作方面了解甚少,平时只测一种元素对iteva软件不熟悉,因为有了三通两个进液管,如何调整蠕动泵才能做到雾化器不积液呢?照搬原来的条件一定会积液吗?
有三通就很方便,其实就是在进样管前面装一个三通,溶液混合后都是从同一个进样管通过蠕动泵进入雾化器,然后雾化室雾化,最后进入炬管原子化,离子化的,所以三通的一头连接进样管,三通的另外二头都是分别接样品和内标溶液
炼金术士BBQ
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原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
有三通就很方便,其实就是在进样管前面装一个三通,溶液混合后都是从同一个进样管通过蠕动泵进入雾化器,然后雾化室雾化,最后进入炬管原子化,离子化的,所以三通的一头连接进样管,三通的另外二头都是分别接样品和内标溶液
直接按照原来的泵速,雾化器会不会积液
JOE HUI
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原文由 炼金术士BBQ(Insp_6237df9c) 发表: 直接按照原来的泵速,雾化器会不会积液
楼主可以进样测试看下效果如何?
katelan
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原文由 炼金术士BBQ(Insp_6237df9c) 发表:
直接按照原来的泵速,雾化器会不会积液
最后如何?按原条件可以吗?