主题:【已应助】寻求3价Cr测试方案,样品是电镀液

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HMH@ZMD
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理论上用原子吸收测试总铬,紫外可见分光光度计法测试六价铬,总铬减去六价铬就是三价铬的浓度。但是多次实验并不理想,还出现过总铬含量低于三价铬的情况,请问有测试三价铬成熟好用的方案吗?
推荐答案:JOE HUI回复于2021/12/02
测试三价铬,玩具行业比较普遍,比如欧盟测试标准EN71-3:2019+A1 2021中采用HPLC和ICPMS联用技术,将玩具中的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)同时进样分离检测。该方法采用不含铬的惰性色谱柱,优化EDTA与Cr(Ⅲ)的络合温度,保持Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)稳定的p H值。结果发现,在70℃水浴温度下,p H值为7.0~7.1,Cr(Ⅲ)与EDTA络合更完全,得出线性相关系数大于0.9995,检出限满足欧盟玩具标准中三类样品检测要求,常规样品的检测回收率在80%~100%,精密度小于5%,验证了该方法的准确性与可行性。方法比较成熟,楼主可以参考该文献,仪器信息网资料中心有免费下载,网上相关资料也很多。
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JOE HUI
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测试三价铬,玩具行业比较普遍,比如欧盟测试标准EN71-3:2019+A1 2021中采用HPLC和ICPMS联用技术,将玩具中的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)同时进样分离检测。该方法采用不含铬的惰性色谱柱,优化EDTA与Cr(Ⅲ)的络合温度,保持Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)稳定的p H值。结果发现,在70℃水浴温度下,p H值为7.0~7.1,Cr(Ⅲ)与EDTA络合更完全,得出线性相关系数大于0.9995,检出限满足欧盟玩具标准中三类样品检测要求,常规样品的检测回收率在80%~100%,精密度小于5%,验证了该方法的准确性与可行性。方法比较成熟,楼主可以参考该文献,仪器信息网资料中心有免费下载,网上相关资料也很多。
次元之暗面
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我想问你的测试方法是什么。电镀液成分是什么。要针对性优化条件才行
会飞的鱼
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你测定的结果有多大?建议去看看高锰酸钾氧化法测总铬试试,灵敏度也不错
bslwg
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ldgfive
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早年间,曾经做过这个项目,印象中这个项目应该是用滴定法测试的,不过当时测试的好像是总铬和六价铬
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2021/12/3 8:20:16 Last edit by ldgfive
ztyzb
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楼主,可能不同方法之间存在差异,建议都用分光光度法来进行来测定。铬是电镀行业主要污染物,环保比较关注。
环保废气处理检测
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qq250083771
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HMH@ZMD
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原文由 环保废气处理检测(Insm_e13f9b13) 发表:
了解了解情况
三价镀铬电镀的特点 三价铬电镀具有白亮的颜色,硬度很高而且机械性能优良,它的分散性能和覆盖能力都远远高于六价铬,同样的电流密度情况下它的沉积速度是六价铬电镀的两倍,电流效率也很高等优点。不过,三价铬电镀最主要的优点是它的毒性只有六价铬的100分之一,而且易于处理,是一种代替广泛使用但严重污染环境的六价铬电镀的最具有前途的电镀工艺之一。如前所述,发达国家已经决定减少六价铬电镀直至完全取消,就是因为有三价铬电镀等环保型的新工艺技术。但是,三价铬电镀也存在着一些问题,主要是由于它的杂质容忍性很低,从而造成它的稳定性不好,甚至不能投入实际生产应用。在阳极产生的六价铬离子会严重影响镀层的质量,以至完全不能镀出合格的产品。 例如锌、铜和镍在三价铬镀槽中累积达到10~100ppm 的浓度,镀层质量就要下降。按照一般的槽液配比不能镀厚铬层等。三价铬电镀的这些问题严重制约着它的推广和应用。但是,最近几年以来,三价铬电镀技术的研究取得了长足的进步,在克服六价铬、杂质污染和实现厚镀层等方面取得了突破性进展,实现了长期稳定的三价铬电镀,已经大规模的投入了生产应用,并取得了良好的经济效益和环境效益。不过,在我国的电镀行业方面,这方面还远远落后于国际发展水平。 3 三价铬槽液中的六价铬离子 在三价铬电镀过程中,由于阳极的氧化作用,将产生六价铬离子。六价铬离子严重影响镀层的质量,升高槽压,以至无法进行电镀。为此,必须设法防止六价铬离子对于三价铬电镀的影响。为了减少阳极反应上产生的六价铬离子对于槽液的污染,人们主要从如下方面进行研究。3.1 当六价铬离子达到影响镀层质量的时候,采用还原剂将槽液中的六价铬离子还原为三价铬离子。例如采用还原剂重亚硫酸盐,甲醛,乙二醛、亚硫酸钠将六价铬离子还原为三价铬离子。但是不断采用还原剂处理槽液,很难实现连续化生产,无法保证长期稳定的进行生产。3.2 采用离子交换树脂隔膜,设立阳极区和阴极区,中间采用离子隔膜隔离三价铬离子,使三价铬离子无法通过隔膜进入阳极区,从而不会在阳极上氧化为六价铬离子。阴极区溶液含有三价铬离子,阳极溶液一般主要由酸组成,离子交换树脂隔膜一般采用杜邦公司生产的NAFION117或NAFION324型阳离子交换树脂隔膜。例如日本专利提出采用离子交换隔膜技术,将镀槽分为阳极区和阴极区。三价铬盐的水溶液注入阴极区,不含三价铬的溶液如含有相同阴离子的酸溶液注入阳极区。如果阳极区是硫酸溶液,阳极采用含铅或钛基表面覆盖贵金属或氧化物的阳极。当阳极溶液注入氯化物溶液时,阳极采用石墨或钛基上覆盖贵金属或氧化物的阳极。由于采用了离子交换隔膜,镀槽的结构比较复杂,离子交换树脂隔膜的价格也很贵