主题:【已应助】新手上路求助各位大佬!液相色谱:使用萘甲醇溶液做定性定量检定仪器,但是峰形不正常可以如何解决

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Ins_5cab6722
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仪器条件:流动相100%甲醇、流速1.0 ml/min、波长254
色谱柱:C18 4.6*150mm,5um
萘甲醇浓度:100 ug/ml
标液也是新开的,中途我尝试过换色谱柱,切换流动相比例甲醇水85-15,不同的进样体积(5ul、10uL、20uL),出的峰要么m形要么后面带个小包包(如图),为什么后面有个小峰,以及这种情况如何解决呢
推荐答案:歪果仁zZ回复于2021/12/04
1、管路没有接好;2、流动相ph不合适;3、流速不够
该帖子作者被版主 歪果仁zZ5积分, 2经验,加分理由:鼓励发帖
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hejiahuan
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萘很好做的。我们测出来萘的前后也有杂峰,但没有这么大。通过增加水相的比例可以把杂峰和萘的峰分开,且峰型漂亮,水相比例根据色谱柱的规格,适当调整。
楼主的标准溶液和色谱柱有没有确认过是否正常。
歌名
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sdlzkw007
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看起来像是色谱柱柱效下降所致。换根色谱柱对比一下看看。
myoldid
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既然是标液,那有大的杂质峰的可能性就小了。怀疑是柱子有问题或者安装时有死体积。可以更换柱子或者重新安装一下。安装柱子时注意要把管线先按到底再拧peek接头
安平
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歪果仁zZ
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1、管路没有接好;2、流动相ph不合适;3、流速不够
Methonal
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你这是-7次方的萘甲醇吧,100%的甲醇,254mm,1.0mL/min,柱温30℃。平衡30min以上,进样就可以。低浓度的可能就是这样。-7次方的萘甲醇用来做检出限,-4次方的萘甲醇用来做重复性。
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2021/12/23 10:00:49 Last edit by v3249317
Ins_5cab6722
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原文由 hejiahuan(hejiahuan) 发表:萘很好做的。我们测出来萘的前后也有杂峰,但没有这么大。通过增加水相的比例可以把杂峰和萘的峰分开,且峰型漂亮,水相比例根据色谱柱的规格,适当调整。楼主的标准溶液和色谱柱有没有确认过是否正常。
已经解决啦,问题出在色谱柱柱长。当时我做的时候标液是新开的一支,色谱柱也是也是刚用没多久,可以排除标液和色谱柱的问题。我更换过甲醇和水相的比例,分离效果都不是很理想,前前后后我用150的C18柱都走不出来。谢谢回复啦~
Ins_5cab6722
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原文由 Methonal(v3249317) 发表:你这是-7次方的萘甲醇吧,100%的甲醇,254mm,1.0mL/min,柱温30℃。平衡30min以上,进样就可以。低浓度的可能就是这样。-7次方的萘甲醇用来做检出限,-4次方的萘甲醇用来做重复性。
做重复性是用的-4次方的萘,求助的时候因为使用习惯折算成了100 ug/mL(期间我还怀疑自己配错了重配了两次,后面的小包包还是那个小包包??)最后问题还是柱长的问题,换了250的柱子三个检测器都走出来了,不知道为啥我用150的柱子走不出来。感谢应助啦~
valorb
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