主题:【已应助】植物样本净化

浏览 回复10 电梯直达
歌名
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最近做的植物样本多,遇到这么几个问题,跟论坛里面的大佬请教:

1.植物样本甲醇水提取后,离心,上清普遍是颜色偏深,色素太多,对这种植物提取样本怎么怎么净化能有效去除色素?有那些下方案?望大佬指点,目前做过的萃取、过SPE柱(C18,和GCB)效果都不是太理想(过C18的还好点)。

2.有些植物样本经过上述处理后经0.22um滤膜过滤后,-80℃冷冻,复溶,会有很多絮状物产生,这种絮状物可能会是什么?为什么冷冻复溶后会出现呢?(手机拍摄照片不清晰,看不清楚)

希望论坛里面做前处理的大佬指点下,谢谢
推荐答案:jjiang2回复于2021/12/03
SPE,大孔树脂吸附,有机溶剂萃取。
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sdlzkw007
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SPE目前是比较流行的前处理,也可以采用分散固相萃取模式,提取净化一体化,效果不如SPE。色素单独去除可能造成目标物损失,我们之前对茶叶提取净化后测试农药残留,如果完全把色素去除干净,溶液无色透明的话,目标物回收率仅有不足30%,倒是去除部分色素,溶液淡黄色,目标物回收率可以达到70%以上。至于冷冻至零下八十度后,溶液中的部分大分子化合物析出沉淀。
xiaolanzi5
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除色素的话可以这样,甲醇水提取后,二氯甲烷液液萃取下,过carb-NH2柱,色素就除的差不多了。至于冷冻后有絮状析出,我也发现了,在做茶叶时特别明显,析出物质还有颜色,我觉得可能是脂类物质,也可能是具有脂溶性的色素。说不清。
歌名
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原文由 xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:
除色素的话可以这样,甲醇水提取后,二氯甲烷液液萃取下,过carb-NH2柱,色素就除的差不多了。至于冷冻后有絮状析出,我也发现了,在做茶叶时特别明显,析出物质还有颜色,我觉得可能是脂类物质,也可能是具有脂溶性的色素。说不清。
二氯甲烷萃取有点不想引入,因为很多样品是要GCMS和LCMS一起测的,LCMS样品前处理想尽量避开含卤素试剂,“carb-NH2柱”这个是什么萃取柱,有推荐的吗大佬
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原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
SPE目前是比较流行的前处理,也可以采用分散固相萃取模式,提取净化一体化,效果不如SPE。色素单独去除可能造成目标物损失,我们之前对茶叶提取净化后测试农药残留,如果完全把色素去除干净,溶液无色透明的话,目标物回收率仅有不足30%,倒是去除部分色素,溶液淡黄色,目标物回收率可以达到70%以上。至于冷冻至零下八十度后,溶液中的部分大分子化合物析出沉淀。
净化肯定是有损失,,这个真没法避免,就看损失多和少,
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原文由 xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:
除色素的话可以这样,甲醇水提取后,二氯甲烷液液萃取下,过carb-NH2柱,色素就除的差不多了。至于冷冻后有絮状析出,我也发现了,在做茶叶时特别明显,析出物质还有颜色,我觉得可能是脂类物质,也可能是具有脂溶性的色素。说不清。
析出物的话是带点浅绿黄色的,但是也有灰色的,有些40℃热熔一下就溶解了,有些就溶解不了了,我上次一批样品都出现这个情况,人都懵了,当时好想把那些絮状收集下取跑跑MS,但是又怕吧仪器弄脏了
jjiang2
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xiaolanzi5
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原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表: 二氯甲烷萃取有点不想引入,因为很多样品是要GCMS和LCMS一起测的,LCMS样品前处理想尽量避开含卤素试剂,“carb-NH2柱”这个是什么萃取柱,有推荐的吗大佬
carb-nh2柱就是那个石墨化碳黑 氨基复合柱。
xiaolanzi5
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原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表: 析出物的话是带点浅绿黄色的,但是也有灰色的,有些40℃热熔一下就溶解了,有些就溶解不了了,我上次一批样品都出现这个情况,人都懵了,当时好想把那些絮状收集下取跑跑MS,但是又怕吧仪器弄脏了
是啊,稍微热热就溶解了。用quechers前处理特别容易出现这种情况,主要还是初步净化,净化效果一般。
拉菲
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cadicy
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冷冻后出现的絮状物沉淀应该是一些大分子物质。或许可以用这种方法达到净化大分子物质的效果?