主题:【已应助】PONA柱子分析汽油组分,峰一直前移

浏览 回复5 电梯直达
Ins_6f766179
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
PONA(50m)从今年8月启用以来,分析F-T产物油相,每个月,样品的每个峰都往前提一些,使用到目前12月,峰已经往前移动0.4min-0.6min。但是同一个样,连续进样10针,峰是没有偏移的,重现性挺好。但是过了2周之后同一个样品再测,峰就会前移,但峰面积相似。测试方法没变。这是什么原因造成的呢?

该气相在9-11月之间,也被用来测定一些有机酸(苯甲酸,水杨酸之类的)和一些酚类物质,会不会对柱子产生损伤导致的?
推荐答案:安平回复于2021/12/06
首先确认gc的硬件是没有问题的,再次需要考虑是否载气不良或者样品不良。

如果系统中有弱保留或无保留组分色谱峰,如果该色谱峰保留稳定,那么硬件正常。


如果保留时间的漂移,与某些样品的进样次数有关,那么问题来自样品,尤其是极性样品。


如果保留时间的漂移与载气通过系统的时间相关,那么问题来自载气
为您推荐
mingxiaoyan
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
柱子有没有截过,截去一段的话会造成这种情况,
再就是可能是柱子前端失效了,比如样品中有氧气等,氧化了固定相之类的。
也可能是柱效降低的缘故,可以老化一下柱子看看有没有效果
安平
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
首先确认gc的硬件是没有问题的,再次需要考虑是否载气不良或者样品不良。

如果系统中有弱保留或无保留组分色谱峰,如果该色谱峰保留稳定,那么硬件正常。


如果保留时间的漂移,与某些样品的进样次数有关,那么问题来自样品,尤其是极性样品。


如果保留时间的漂移与载气通过系统的时间相关,那么问题来自载气
zyl3367898
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
向前漂移多少,不可能 保留时间一成不变,载气流量总要有稍许变化 。
xiaoheihei
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
但是同一个样,连续进样10针,峰是没有偏移的,重现性挺好。但是过了2周之后同一个样品再测,峰就会前移,但峰面积相似。测试方法没变。这是什么原因造成的呢?
看上去仪器问题不大,有可能是载气控制压力流量微弱变化,或者色谱柱自身有微弱变化了,并不太影响使用的。

该气相在9-11月之间,也被用来测定一些有机酸(苯甲酸,水杨酸之类的)和一些酚类物质,会不会对柱子产生损伤导致的?
通常这些物质不会残留,也不会高温分析,损害不大的,注意检查进样口,分流板等部件,保持干净就行了。
zyl3367898
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵