主题:【已应助】水质氰化物不显色

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一入检测深似海
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第一次做,过盲样考核。标准是HJ484-2009,用的是吡唑啉酮法。质控,标液,盲样都不显色。做的过程出现了几个问题:
1,蒸馏时,忘记开冷凝水了。
2,蒸馏前,忘记在收集流出液瓶子里加氢氧化钠了。
3,异烟酸混合试剂头一天配得,今天打开有一股氨水味道。
4.加磷酸蒸馏时,加了20ml,比标准多10ml.

其他我想不出还有什么原因导致了。氯氨T当天现配,可以溶于水。求高手解答。明天还要重新做。太揪心了。
推荐答案:ztyzb回复于2021/12/06
楼主提及的操作失误后续实验中注意下即可,其它几点建议楼主参考下:

1、标样必须按照作业指导书蒸馏,个人接触到的标样都是以总氰化物方式蒸馏,也就是加磷酸和EDTA-2Na;

2、标准曲线绘制不显色大概率是氯胺T的问题,建议做下有效氯含量标定;

3、氰化物显色时要水浴恒温,整个操作过程要快放置氰化氢逃逸。
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哈希
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ztyzb
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楼主提及的操作失误后续实验中注意下即可,其它几点建议楼主参考下:

1、标样必须按照作业指导书蒸馏,个人接触到的标样都是以总氰化物方式蒸馏,也就是加磷酸和EDTA-2Na;

2、标准曲线绘制不显色大概率是氯胺T的问题,建议做下有效氯含量标定;

3、氰化物显色时要水浴恒温,整个操作过程要快放置氰化氢逃逸。
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原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主提及的操作失误后续实验中注意下即可,其它几点建议楼主参考下:1、标样必须按照作业指导书蒸馏,个人接触到的标样都是以总氰化物方式蒸馏,也就是加磷酸和EDTA-2Na;2、标准曲线绘制不显色大概率是氯胺T的问题,建议做下有效氯含量标定;3、氰化物显色时要水浴恒温,整个操作过程要快放置氰化氢逃逸。
谢谢回答。已经找到问题了,就是吡唑啉酮混合试剂过期发臭了。我才放了一天,真出乎意料。感觉这里的大神。也是你们的回帖,我才知道盲样要用EDTA蒸,不然就拿酒石酸做了,差点被错误标准害死。
Insp_2ab470a
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做盲样考核的话,对于大部分标样来说不蒸馏也是可以的,你可以做个对比!
一入检测深似海
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原文由 Insp_2ab470a(Insp_2ab470a0) 发表:做盲样考核的话,对于大部分标样来说不蒸馏也是可以的,你可以做个对比!
总氰化物必须蒸馏,一切跟着证书走。
Insp_2ab470a
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原文由 一入检测深似海(Insp_b6472c81) 发表:总氰化物必须蒸馏,一切跟着证书走。
我只是说一个偷懒的方法!你做曲线的时候蒸馏么?一样的标准物质溶液!不是水样!氰化物,挥发酚,市面上大部分标准物质即使不前处理也能做出来!但也有做不出来的!我是让他做个比对,如果结果相差无几,不蒸馏不是能减少操作误差!