主题:【已应助】请教气质联用测混合物中溶剂含量的问题

浏览 回复7 电梯直达
热爱生活的桃子
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岛津的气质联用;色谱柱Rxi-5silMS,30m×0.25mm×0.25μm;想对比几个样品中所含有的三种溶剂的含量差异,只需要得到三个溶剂峰进行峰面积的大小进行直观比对即可。(醋酸乙酯  醋酸丁酯  醚类)

问题是:

1. 我需要获取哪些信息?设备条件如何设置(比如程序升温,我需要知道每种溶剂的沸点吗?还是要知道混合物的沸点?亦或是先用一个预估的温度进行恒温,看出峰情况再进行梯度升温的设计)?

2. 我需要用目标物的纯物质进行保留时间的确定吗?

小白,有点没有头绪,如果可以得到各位老师的详细指导,我也可以去找相关文献看。

感谢感谢!
推荐答案:歌名回复于2021/12/06

第一,就你这个需求和检测项目我觉得用GC比较符合,没必要用GCMS
第二,分析条件的话只要分两部分GC和MS条件,
GC条件进样口温度,进样方式-分流比,升温程序,MS那边要看你怎么做了,做fullscan的话其实不需要什么参数,随意调用一个用过的方法修改一下扫描范围就可以(扫描范围覆盖你的目标物哈);srm或者sim方法的话就需要你自己做方法优化,其他人给你的条件也没多大参考意义。
第三,你只是想比较峰面积大小情况,不一定需要标液,有这个几个化合物的试剂也是可以的,就做一下出峰RT时间的定性就好了
这几个化合物很简单的,自己试下稍微调整一下方法就可以了,
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dahua1981
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歌名
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第一,就你这个需求和检测项目我觉得用GC比较符合,没必要用GCMS
第二,分析条件的话只要分两部分GC和MS条件,
GC条件进样口温度,进样方式-分流比,升温程序,MS那边要看你怎么做了,做fullscan的话其实不需要什么参数,随意调用一个用过的方法修改一下扫描范围就可以(扫描范围覆盖你的目标物哈);srm或者sim方法的话就需要你自己做方法优化,其他人给你的条件也没多大参考意义。
第三,你只是想比较峰面积大小情况,不一定需要标液,有这个几个化合物的试剂也是可以的,就做一下出峰RT时间的定性就好了
这几个化合物很简单的,自己试下稍微调整一下方法就可以了,
xiaogumd11
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(醋酸乙酯  醋酸丁酯  醚类)三种。个人建议还是用气质好,全扫描一下,记下丰度,用NIST图库匹配一下,然后进行面积的比较。
佳人伴孤灯
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1、推荐升温程序:50℃(3min),20℃/min到280℃(5min),分流比50:1,全扫描35~350,无溶剂延迟;
2、GCMS有普库,大概率不用标准物质来确定出峰时间;
安平
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安平
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      首先不是特别建议采用gcms方法,进行这项分析。

      柱温程序可能不是大问题,可以考虑使用较低初始温度的柱温程序,较低的柱流量,分流方式进样,分流比不宜过低,实现较大的分离度。

      进样口温度可以设置在200摄氏度左右。

        ms程序采用scan方式,建议设置有合适的质量范围。


      建议准备有关物质的标准品,以辅助定性和确认保留时间,虽然ms可以定性。