主题:【已应助】新手安捷伦5100问题求助

浏览0 回复43 电梯直达
NA
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原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
您是行家啊!我们单位九十年代中期买的是 JY 38S ICP-OES测稀土配分,后来买 Element II HR-ICP-MS


JY 38+

真不是行家(捂脸),这配置感觉是ICP-AES的狂热巅峰期了,可能还没有意识到3年前已经被商品化的ICP-MS潜力。
Ins_abc8c2b0
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原文由 NA(wangfeidown) 发表:
这个要看是测配分还是某一纯稀土里面的其它稀土杂质,配分不管是CT结构的平面光栅还是中阶梯的二维都可以,但要是第二种就要考虑稀土杂质的含量问题,尽管用17混标都可以画出R>0.999的曲线,但这是没有意义的(不匹配基体情况),不代表样品就会测准。

再有做这种基体样品尽量不要用fitted扣背景,人工选择的离峰方式会都容易接近真值,稀土元素谱线实在是太高度集中了,300-600nm就有约6500条谱线(全是稀土的),对光学分辨率要求很高,稀土密集区400nm处中阶梯大致等效1800平面的光学分辨率,这个区域稀土谱线的密度大约为45条/nm,要达到100%分辨需要0.003nm的光学分辨率,建议对于稀土杂质而言中阶梯结构最好放弃<0.01%含量级别的(个别可行,标准溶液方式),基体匹配法后会有一定倍数的改善;使用3600 4300的平面光栅确实会明显改善稀土的光学分辨率,但刻线密度越大有效波长上限越受限制,3600的理论波长上限是430nm,但会处于边缘能量区,灵敏度又受影响,所以光谱总会受到这个那个限制,改用才是ICP-MS是王道。


您经验实在是太丰富了,我之前为了自己得出结论整整做了将近两个周的实验最后才体会到  除了前几楼老师说的富集元素含量大有干扰之外稀土元素谱线太集中太密集也是测不好数据的主要原因之一。 佩服佩服
光哥
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实在不行的话,有个可行的馊主意:
你找找国标方法,有稀土的检测GB/T方法,使用P507之类的去除掉主成分富集杂质,然后测试。
这样下来,有一定的可能性你手头的机器还能使用
wker07
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原文由次元之暗面(v3195919)发表:
原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:

笔误,是 皮米 pm。

昨天下午16点 安捷伦搞了个 ICP-OES 在线直播:元素测试波长应该怎么选。就有观众问到了:分析结束后 能否 事后添加波长谱线。答曰:不行

使用 CID 检测器的Thermo ICP-OES 据说就可以事后添加。
一共用过岛津的ICPE-9000/9800,真全谱,就是无论测几个元素都是固定扫2min/次,分析完可以继续加。P的全谱没用过,8000之类的顺序扫描肯定不行。A家5100/5800/5900一个模子出来的,勾上定性扫描就再加1min的分析时间,但只能定性,不能再加谱线。T家的icap PRO就不清楚了。斯派克之前有参观过,看操作应该也是不行。
你这个全谱是记录全谱数据,这个斯派克、PE都是可以的,只是你勾上了以后读取时间会显著变长,我的理解是数据采集处理量太大,电脑受不了
wker07
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原文由timstoicpms(timstoicpms)发表:
原文由 katelan(Ins_23d01c01) 发表:
那斯派克的那种光栅+全谱可以吗?


斯派克 应该不行,它也是中阶梯光栅 +CCD 检测器阵列;为了测 Na Li K,高波长段又单独装了三个检测器

斯派克属于凹面光栅,给我的技术协议上写的是340nm以下分辨率都是8pm,340nm以上都是16pm
次元之暗面
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原文由 wker07(v2659796) 发表:
斯派克属于凹面光栅,给我的技术协议上写的是340nm以下分辨率都是8pm,340nm以上都是16pm
你用斯派克的哪款型号呢,帕龙—邢格结构在188nm的分辨率有实际测过么。
wker07
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原文由 次元之暗面(v3195919) 发表: 你用斯派克的哪款型号呢,帕龙—邢格结构在188nm的分辨率有实际测过么。
arcos,188nm没问题啊,不用吹扫直接就可以做
wker07
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原文由 次元之暗面(v3195919) 发表: 你用斯派克的哪款型号呢,帕龙—邢格结构在188nm的分辨率有实际测过么。
哦,你说分辨率,我回头上班以后去看看
wker07
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原文由 次元之暗面(v3195919) 发表: 你用斯派克的哪款型号呢,帕龙—邢格结构在188nm的分辨率有实际测过么。
测了一下As189,半峰宽大概是7pm吧
次元之暗面
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原文由 wker07(v2659796) 发表:测了一下As189,半峰宽大概是7pm吧
还可以嗯嗯
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