主题:【已应助】气相点火问题

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未曾下雨
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气相FID,从软件上点不燃火,用打火机从喷嘴直接点能点燃(有水蒸气),但是进样后没有溶剂峰和样品峰,基本一条直线,可能是什么原因?
还有就是点燃后基线变化不大(以前正常时点燃了基线会猛增高,然后慢慢降下来,现在用火机点燃只有一个小小的倒峰),如图
推荐答案:未曾下雨回复于2021/12/21
修好了,应该是柱子或者检测器没接好,谢谢大家
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mingxiaoyan
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可能是氢气流量太低了吧,提高一下流量再试试自动点火
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mingxiaoyan
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气相不出峰可以参考一下这个帖子
本文,汇谱分析针对气相色谱仪进样后不出峰的现象进行了详细的分析,讲述常见的原因以及提出相对的解决方案,希望能为实验室相关人员提供参考。
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一、进样口部分的原因及解决方案。

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? ? 在注入样品后很长时间不出色谱峰,首先要检查一下是否由进样垫过松导致,如果进样口松,则需要带上隔热手套,尝试对进样口进行适当的紧固。

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? ? 色谱柱漏气会导致灵敏度降低,甚至不出峰。在确认进样口拧紧之后,如果还是不出峰就可以考虑对色谱柱的密封性进行检测,这时应暂时关闭仪器,带降至室温后用试漏液检查各个接头。如有漏气现象,需要拧紧接头或更换垫片。

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? ? (1)进样口接错。此类状况多出现在有多个进样口的仪器上,在排除进样口过松后,需要降温后打开柱温箱,检查管路连接情况,确认进样口、色谱柱、检测器匹配是否正确。

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? ? (2)毛细管柱进入进样器过长,导致样品没有进入到毛细管中。通常毛细柱安装时,厂家都会给出毛细管进入进样器及检测器部分的长度。用户在自行更换毛细柱的过程中,有可能会保留过长的长度,这种情况会导致样品无法顺利到达毛细柱中,以致无法检测到样品峰。

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二、柱箱部分的原因及解决方法。

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? ? (1)色谱柱选用不合适。色谱柱对样品具有很高的选择性,如果在气相色谱仪使用中选用了与所进样品极性不相符的色谱柱,或选用色谱柱与样品会发生反应,则有可能造成样品无法正常到达检测器,从而无法出现相应的样品峰。色谱柱选用不合适原因造成的不出峰,可以通过选用与样品相适应的色谱柱解决。

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? ? (2)柱箱温度设置不恰当。气相色谱仪柱箱温度如果设置过高会造成样品在色谱柱中分解,而柱箱温度设置过低则会造成样品吸附于色谱柱上或样品在色谱柱中前进速度过慢,导致不出样品峰,或者是样品峰保留时间过长。解决方法就是设置与所进样品相适应的柱箱温度。

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三、检测器部分的原因及解决方法。

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? ? (1)隔垫吹扫流速或尾吹流速设置过大。在排除上述几种原因之后,如果还是不出色谱峰,这时我们要对仪器的设置条件进行检查。有的气相色谱仪设有吹扫功能,如果隔垫吹扫流速设置过大,注入的样品有可能被载气吹走,致使样品无法进入到柱子中,从而无法检测到样品峰。

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? ? (2)FID ( 或FPD) 检测器氢火焰熄灭。进样量过大或样品浓度过高,将会使FID ( 或FPD) 检测器的火焰猝灭,从而引起不出峰。可用表面光亮的金属工具或镜子靠近检测器的排气口,如果有水珠凝结在其表面则表示火焰正常,反之则应重新点火。某些仪器具有自动点火功能,可通过查看仪器状态或报警提示来确认火焰是否正常。

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? ? (3)检查极化极与喷嘴的相对位置不正确。在FID 检测器中,如果喷嘴口高于极化极圈平面,灵敏度明显下降,这往往是装色谱柱管时柱管将石英喷嘴顶上去所致,相反喷嘴口低于极化极圈平面或极化极与喷嘴相碰,噪音会增大。这种情况的解决方法就是关闭仪器后打开检测器接口进行调整。

Ins_19800556
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原文由 mingxiaoyan(mingxiaoyan) 发表:可能是氢气流量太低了吧,提高一下流量再试试自动点火
重新接一下柱子试试,我遇到过类似情况,进口样接入的有点深了,样品进不去,也不好点火。
精诚药学
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未曾下雨
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