主题:【悬赏帖】求助 液相色谱压力异常升高

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Insm_0055b1e
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求助 求助
岛津液相Lc-16进样时压力突降2MPa后有不断攀升 超过正常压力.
具体情况:流动相甲醇:四氢呋喃:水=15:15:70
,三相混合在一起,超声30分钟。平衡半小时. 压力为20.8Mpa(前天做实验时此方法的压力为17.4Mpa),进样时压力突然降到19MPa,然后一直缓慢升高,30分钟内压力升到21.7Mpa.进空白样是也是如此。
后来用甲醇冲柱子时,压力在40分钟内一直稳定,但比平时高1Mpa左右。
现在不知道问题到底出在哪?柱头污染?还是进样器?还是泵?
推荐答案:歌名回复于2021/12/30

首先不要慌,绝大部分LC在进样的时候都会有压力波动,正常情况。这是因为现在大部分进样其都采用定量环进样,进样的时候定量环打开,将进样量体积样品压进系统管路,所以肯定会有压力变化。
看你描述应该是等度洗脱,其实你的整体压力升高不是很多,而且你做的是样品,系统给肯定是会变脏一点的,压力升高一点点可以接受,如果比较在意,就高流速用纯水冲洗系统半小时,再用异丙醇冲洗半小时,再换纯水冲洗半小时以上,再换甲醇冲洗,看看你的压力能不能正常(前提是保证你的柱子可以用异丙醇哈,不知道的话问问厂商)
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首先不要慌,绝大部分LC在进样的时候都会有压力波动,正常情况。这是因为现在大部分进样其都采用定量环进样,进样的时候定量环打开,将进样量体积样品压进系统管路,所以肯定会有压力变化。
看你描述应该是等度洗脱,其实你的整体压力升高不是很多,而且你做的是样品,系统给肯定是会变脏一点的,压力升高一点点可以接受,如果比较在意,就高流速用纯水冲洗系统半小时,再用异丙醇冲洗半小时,再换纯水冲洗半小时以上,再换甲醇冲洗,看看你的压力能不能正常(前提是保证你的柱子可以用异丙醇哈,不知道的话问问厂商)
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冬天
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原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:首先不要慌,绝大部分LC在进样的时候都会有压力波动,正常情况。这是因为现在大部分进样其都采用定量环进样,进样的时候定量环打开,将进样量体积样品压进系统管路,所以肯定会有压力变化。看你描述应该是等度洗脱,其实你的整体压力升高不是很多,而且你做的是样品,系统给肯定是会变脏一点的,压力升高一点点可以接受,如果比较在意,就高流速用纯水冲洗系统半小时,再用异丙醇冲洗半小时,再换纯水冲洗半小时以上,再换甲醇冲洗,看看你的压力能不能正常(前提是保证你的柱子可以用异丙醇哈,不知道的话问问厂商)
好的,多谢多谢!

dadgoh
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冬天
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原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:检查一下进样阀转子是否有异物。
换了一种流动相体系(水/甲醇),进样空白甲醇事,压力就没有一直攀升。我过滤四氢呋喃和样品溶液时用的都是尼龙66滤膜,不会是四氢呋喃对滤膜有溶解吧?
冬天
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原文由 冬天(Insm_0055b1e4) 发表:换了一种流动相体系(水/甲醇),进样空白甲醇事,压力就没有一直攀升。我过滤四氢呋喃和样品溶液时用的都是尼龙66滤膜,不会是四氢呋喃对滤膜有溶解吧?
刚才仔细看了下,走水/甲醇体系,进样甲醇空白时,压力也有一直上升,30分钟内升高约0.4Mpa。如果是进样阀转子有异物,是进样针带过去的吗?
Dxhuang
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有记录过正常的时候的压力么。。有的话就从色谱柱往前拆、拆到哪里正常了就是哪里有问题。
另外进样的过程中压力持续升高。可以检查一下定子、在线过滤器是不是有问题。
dadgoh
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原文由 冬天(Insm_0055b1e4) 发表:换了一种流动相体系(水/甲醇),进样空白甲醇事,压力就没有一直攀升。我过滤四氢呋喃和样品溶液时用的都是尼龙66滤膜,不会是四氢呋喃对滤膜有溶解吧?
有可能是滤膜溶了。
dadgoh
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原文由 冬天(Insm_0055b1e4) 发表:刚才仔细看了下,走水/甲醇体系,进样甲醇空白时,压力也有一直上升,30分钟内升高约0.4Mpa。如果是进样阀转子有异物,是进样针带过去的吗?
转子里的异物可能是样品流动相等带人,也可能是转子里有析出晶体自身磨损产生。
hnteng
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  这个,问题是肯定有。可能你的定量环这边有磨损了。你应该是进了含盐的样品。
冬天
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问了一个资深的研发老师,他说是由于THF的浓度过高,带走了一部分色谱柱的填料。导致保留时间提前。
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