主题:【已应助】安捷伦气质联用测方法检出限

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Insm_8f7f239c
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在网上看了很多方法检出限的测定方式,但是还是没有理解通透,想问一下大家,我现在是用安捷伦的气质做分析某种农药,具体浓度不知,要先定性,再定量,现在在思考方法检出限这一步卡住了,,我大体看的方法是 第一种是用一个较低的浓度比如0.1mg/ml标准溶液,和样品经过相同的前处理,看分析结果中S/N是多少 如果大于3 就将浓度再稀释,直至分析结果的S/N等于3 ,此时的浓度就为方法检出限。第二种是,测定大于7个重复的低浓度加标样品,(加标浓度要适宜,这个适宜  我不知道是什么标准)按照与样品相同的前处理方法处理, 方法检出限的按公式计算

MDL=S*t(n-1,0.99)

S:标准偏差      n:测定次数  t: 自由度为n-1时的t值(查大学分析化学课本可查到),0.99为置信水平

我不确定这两种方法是不是都是正确的,或者上面说的有操作错漏的地方,希望有大神可以给我具体说说。
推荐答案:JOE HUI回复于2022/01/07
我们主要参考《GB/T 27417-2017 合格评定 化学分析方法确认和验证指南》,测试方法检出限除了信噪比方法,还有目视评价法评估,空白标准偏差法评估等等。
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深蓝
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参考两个标准吧:GBT 35655-2017化学分析方法验证确认和内部质量控制实施指南 色谱分析,HJ 168—2020 环境监测分析方法标准制订技术导则
深蓝
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JOE HUI
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我们主要参考《GB/T 27417-2017 合格评定 化学分析方法确认和验证指南》,测试方法检出限除了信噪比方法,还有目视评价法评估,空白标准偏差法评估等等。
wazcq
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根据HJ 168—2020  由标准偏差计算的检测限还要与仪器检测限比较,取较大的值