主题:【已应助】非甲烷总烃专用气相色谱样品不出峰

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Nerif
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我是用的是lb9600气相色谱仪,填充柱。在进行非甲烷总烃的测定的时候,没有调整仪器状态的前提,对同一标准气体进行连续进样,出现了甲烷峰出峰时间前移的情况,再做实际空气样品的时候,无论是室内空气还是室外空气,还有厂界空气,甲烷都是不出峰,按照常理来说甲烷应该有浓度才对,而且样品在两个出峰时间之间就有一个峰,怀疑是甲烷峰,但是出峰时间提前太多了,而且无论是无组织,有组织还是室内空气或者环境空气样品,都这样,但是标准气体就没那么大的问题,用的是同一批次的气袋进样。目前所知道唯一的变量就是室内温度因为空调坏了只有一个电暖气,肯定是波动大一些。上传的图,甲烷出峰的是标气,不出的是样品
推荐答案:安平回复于2022/01/21
样品里也出峰了,就是强度比较低。


样品的三个峰应该是总烃,氧气,甲烷。

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安平
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检查是否存在泄漏,再用标气确认为好。


连续进样室内空气,所有峰的保留时间是否稳定?

如不稳定,可以考虑报修一下


空气中含有甲烷,正常应该出峰。
Nerif
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原文由 安平(byron1111) 发表:检查是否存在泄漏,再用标气确认为好。连续进样室内空气,所有峰的保留时间是否稳定?如不稳定,可以考虑报修一下空气中含有甲烷,正常应该出峰。
用标气就很正常
安平
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样品里也出峰了,就是强度比较低。


样品的三个峰应该是总烃,氧气,甲烷。

Nerif
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原文由 安平(byron1111) 发表:样品里也出峰了,就是强度比较低。样品的三个峰应该是总烃,氧气,甲烷。
除烃空气并没有那个峰,,,,
xiaogumd11
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做实际空气样品,室内空气、室外空气,还有厂界空气,甲烷都是不出峰,可能原因是柱效下降了,室内空气、室外空气,等其中的甲烷相对含量较低,所以不出峰。建议1优化色谱条件,调整氢空比。2将色谱柱按照填充柱要求,相对较低温度下,老化。
abin230
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原文由 xiaogumd11(v3247983) 发表:做实际空气样品,室内空气、室外空气,还有厂界空气,甲烷都是不出峰,可能原因是柱效下降了,室内空气、室外空气,等其中的甲烷相对含量较低,所以不出峰。建议1优化色谱条件,调整氢空比。2将色谱柱按照填充柱要求,相对较低温度下,老化。
可是0.5mg的标气就能够出峰,空气中甲烷含量怎么也接近0.5了
xiaoheihei
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我是用的是lb9600气相色谱仪,填充柱。在进行非甲烷总烃的测定的时候,没有调整仪器状态的前提,对同一标准气体进行连续进样,出现了甲烷峰出峰时间前移的情况,再做实际空气样品的时候,无论是室内空气还是室外空气,还有厂界空气,甲烷都是不出峰,按照常理来说甲烷应该有浓度才对,而且样品在两个出峰时间之间就有一个峰,怀疑是甲烷峰,但是出峰时间提前太多了,而且无论是无组织,有组织还是室内空气或者环境空气样品,都这样,但是标准气体就没那么大的问题,用的是同一批次的气袋进样。目前所知道唯一的变量就是室内温度因为空调坏了只有一个电暖气,肯定是波动大一些。

青岛路博建业环保科技有限公司LB9600环保色谱配上海千谱HW-2000经典组合,只是空调坏了,电暖气供热估计唐山那一片室温略低,有可能导致柱温不太够,以及柱压柱流量会有点不够了。第一个总烃柱出峰很快,甲烷柱分离空气氧气与甲烷慢一些。标准气甲烷峰前移,不清楚你的标准气底气是氮气还是空气,空气的话,可能是氧峰,甲烷在后边,峰高太低,看不见。空气甲烷大约是1.8-2.0ppm,就是1.2-1.4mg/m3。FID检测器流量挑合适,柱流量合适,甲烷容易做出来的。室外污染空气不一定甲烷就绝对增加很多的。具体还要看你的色谱自身条件情况,室温改变是否改变了柱流量或者温度,用不同浓度甲烷标准气试试看。
Nerif
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原文由 xiaoheihei(xiaoheihei) 发表:我是用的是lb9600气相色谱仪,填充柱。在进行非甲烷总烃的测定的时候,没有调整仪器状态的前提,对同一标准气体进行连续进样,出现了甲烷峰出峰时间前移的情况,再做实际空气样品的时候,无论是室内空气还是室外空气,还有厂界空气,甲烷都是不出峰,按照常理来说甲烷应该有浓度才对,而且样品在两个出峰时间之间就有一个峰,怀疑是甲烷峰,但是出峰时间提前太多了,而且无论是无组织,有组织还是室内空气或者环境空气样品,都这样,但是标准气体就没那么大的问题,用的是同一批次的气袋进样。目前所知道唯一的变量就是室内温度因为空调坏了只有一个电暖气,肯定是波动大一些。青岛路博建业环保科技有限公司LB9600环保色谱配上海千谱HW-2000经典组合,只是空调坏了,电暖气供热估计唐山那一片室温略低,有可能导致柱温不太够,以及柱压柱流量会有点不够了。第一个总烃柱出峰很快,甲烷柱分离空气氧气与甲烷慢一些。标准气甲烷峰前移,不清楚你的标准气底气是氮气还是空气,空气的话,可能是氧峰,甲烷在后边,峰高太低,看不见。空气甲烷大约是1.8-2.0ppm,就是1.2-1.4mg/m3。FID检测器流量挑合适,柱流量合适,甲烷容易做出来的。室外污染空气不一定甲烷就绝对增加很多的。具体还要看你的色谱自身条件情况,室温改变是否改变了柱流量或者温度,用不同浓度甲烷标准气试试看。
我们买了7种浓度的氮气中甲烷,全部都是1.9min左右出峰。目前已经排除了采样器和气袋的原因了,使用玻璃针筒抽取标气和环境气体也是标气1.9min出峰,环境气会提前很多
zyl3367898
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是出峰时间提前了吗?气体的流量有变化吗?柱流量与气体流量是不是增大了,所以出峰快了。
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