主题:【已应助】新手小白求问,关于火焰原子吸收直接法测自来水中铁锰铜锌铅镉的问题

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派大欣
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本人新手小白,刚接手原子吸收,用的是岛津AA6880,我们通常检测的是自来水,经过几次尝试遇到以下问题需要向大佬们请教。
根据GB5749-2016规定,自来水铁锰铜锌铅镉分别不得超过0.3、0.1、1、0.05、0.01、0.005㎎/L,但GB5750-2006检测方法中火焰原子吸收直接法适宜的测定范围分别是铁0.3-5㎎/L、锰0.1-3㎎/L、铜0.2-5㎎/L、锌0.05-1㎎/L、铅1-20㎎/L、镉0.05-2㎎/L。
这样的话自来水水样中铁锰锌很容易测量值在测定范围之外,测量数值大多为负数,铅镉更是基本测不出来。
然后我根据这几个元素的限值重新配制了标液,上机后可能因为浓度太小,机器所测吸光度基本一致,标线无法绘制。
问题:1、测自来水,如果用火焰原子吸收直接法能不能测,我的方法需要怎样改进?如果不能需要更换什么方法来测?
          2、工程师给我的方法中,各标液定容是用1%的硝酸,但是国标上是用0.15%的硝酸定容,请问我需要用哪种定容?
          3、玻璃器皿浸泡液使用的是10%的硝酸还是30%的硝酸?
推荐答案:Nerif回复于2022/03/02
1,铁锰需要使用鳌合萃取法,其他可以用直接法
2都可以,我们实验室一种用的1%的,配置起来方便一些
3,10%
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玻璃器皿要根据所做样品的含量来决定,一般情况下也就是10%的硝酸浸泡过夜就行了
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Nerif
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1,铁锰需要使用鳌合萃取法,其他可以用直接法
2都可以,我们实验室一种用的1%的,配置起来方便一些
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JOE HUI
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1、测自来水,如果用火焰原子吸收直接法能不能测,我的方法需要怎样改进?如果不能需要更换什么方法来测?
能直接测试
          2、工程师给我的方法中,各标液定容是用1%的硝酸,但是国标上是用0.15%的硝酸定容,请问我需要用哪种定容?
按照国标0.15%的硝酸定容来
          3、玻璃器皿浸泡液使用的是10%的硝酸还是30%的硝酸?
浸泡液使用10%的硝酸,依据ISO8124-5
派大欣
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原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
1、测自来水,如果用火焰原子吸收直接法能不能测,我的方法需要怎样改进?如果不能需要更换什么方法来测?
能直接测试
          2、工程师给我的方法中,各标液定容是用1%的硝酸,但是国标上是用0.15%的硝酸定容,请问我需要用哪种定容?
按照国标0.15%的硝酸定容来
          3、玻璃器皿浸泡液使用的是10%的硝酸还是30%的硝酸?
浸泡液使用10%的硝酸,依据ISO8124-5
你好,直接测得话比如我镉的标是0.05-2之间,但是水样测得结果全是负数,证明结果<0.05,但是自来水限值是0.005,最后我还是无法确定到底超了没有
派大欣
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原文由 Nerif(Ins_6d6d3274) 发表:
1,铁锰需要使用鳌合萃取法,其他可以用直接法
2都可以,我们实验室一种用的1%的,配置起来方便一些
3,10%
你好,直接测得话比如我镉的标是0.05-2之间,但是水样测得结果全是负数,证明结果<0.05,但是自来水限值是0.005,最后我还是无法确定到底超了没有
Nerif
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原文由 派大欣(Ins_0664271e) 发表: 你好,直接测得话比如我镉的标是0.05-2之间,但是水样测得结果全是负数,证明结果<0.05,但是自来水限值是0.005,最后我还是无法确定到底超了没有
那就别用4.2.1了,用萃取法4.2.2吧,我们实验室是直接用石墨炉了
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2022/3/3 14:03:34 Last edit by Ins_6d6d3274
迷宫H
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样品量过小一般有两个方法,一是使用灵敏度更高的仪器如GFAAS ICP-MS等。二是浓缩,既取50ml样品消解至近干,然后定容至5或者10ml,这样相当于浓缩了10倍和5倍。
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