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液相色谱（LC）
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主题：【已应助】液相色谱空白出峰

浏览0 回复23 电梯直达
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安平
byron1111
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2022/3/4 17:54:41 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相，重点怀疑水和添加剂，例如甲酸是否不良
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晨之初晓丶
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2022/3/4 20:09:08 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_e34a7519(Ins_e34a7519) 发表:
这是我的样品图，峰面积占比最高的是溶剂峰，其它峰都很低，这是不是说明我的样品里没什么东西啊，还是说提取出了东西，但含量很低
如果最前面的峰跟空白里的溶剂峰保留时间一致的话，那主峰是哪个？波长设置正确了么，在这个波长下样品是否有较大吸收
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Ins_0b27895c
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2022/3/4 21:15:57 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议尝试在流动相B中添加一定浓度的甲酸。
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Insp_1f5fcc5
Insp_1f5fcc5a
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2022/3/4 22:13:49 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_e34a7519(Ins_e34a7519) 发表:溶样使用初始流动相比例是什么意思啊我样品溶剂是100%甲醇，初始流动相比例也应该是100%甲醇吗？
就是这个意思
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Ins_e34a7519
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2022/3/4 22:22:16 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:流动相，重点怀疑水和添加剂，例如甲酸是否不良
我甲酸应该没问题，用的质谱级的
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Ins_e34a7519
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2022/3/4 22:22:38 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:空白梯度出现鬼峰 ，一般是流动相污染所致。建议考察流动相质量，检查流动相流经的滤头，管路，等部件是否污染。可以考虑使用鬼峰捕集柱
冲柱子的时候，很平稳
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Ins_e34a7519
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2022/3/4 23:34:29 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insp_1f5fcc5(Insp_1f5fcc5a) 发表:就是这个意思
如果初始有机相比例太高了，样品峰就会在前几分钟挤在一起出完
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Ins_e34a7519
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2022/3/4 23:35:49 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 晨之初晓丶(Ins_0443fa11) 发表: 如果最前面的峰跟空白里的溶剂峰保留时间一致的话，那主峰是哪个？波长设置正确了么，在这个波长下样品是否有较大吸收
我的目标物是在200-400nm内有吸收，有吸收的就图里那两个波长
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dadgoh
dadgoh
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2022/3/5 8:46:54 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_e34a7519(Ins_e34a7519) 发表:溶样使用初始流动相比例是什么意思啊我样品溶剂是100%甲醇，初始流动相比例也应该是100%甲醇吗？
你流动相初始比例甲醇是5%，所以溶样尽量增加水的比例，降低样品溶剂与流动相本底的紫外吸收差异。减小基线波动。
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Ins_e34a7519
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2022/3/5 15:53:11 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:你流动相初始比例甲醇是5%，所以溶样尽量增加水的比例，降低样品溶剂与流动相本底的紫外吸收差异。减小基线波动。
哦哦，好的，谢谢，我试试
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