主题:【已应助】求助关于HJ 703-2014 土壤和沉积物中21种酚类的测定回收率不高,样品稳定性差

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原文由 时光左岸L(v3077677) 发表:这个方法确实很不好做,有几个酚响应很低。经过前处理以后回收率也不高,但是同样的,标准上质控要求也宽泛,一般还是能达到的
乙酸乙酯不好浓缩,老师,您浓缩这块用的什么设备呢
xiaoheihei
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方法原理土壤或沉积物用合适的有机溶剂提取,提取液经酸碱分配净化,酚类化合物进入水相后,将水相调节至酸性,用合适的有机溶剂萃取水相,萃取液经脱水、浓缩、定容后进气相色谱分离,氢火焰检测器测定。以保留时间定性,外标法定量。看着就比较复杂,提取,溶剂萃取,脱水浓缩定容,步骤多。样品是否稳定标准已经说明冷冻避光保存,还是从色谱自身稳定性,重复性检测一下,再检查实验过程是否有其他不能重复的,不够完全的步骤。
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原文由 xiaoheihei(xiaoheihei) 发表:方法原理土壤或沉积物用合适的有机溶剂提取,提取液经酸碱分配净化,酚类化合物进入水相后,将水相调节至酸性,用合适的有机溶剂萃取水相,萃取液经脱水、浓缩、定容后进气相色谱分离,氢火焰检测器测定。以保留时间定性,外标法定量。看着就比较复杂,提取,溶剂萃取,脱水浓缩定容,步骤多。样品是否稳定标准已经说明冷冻避光保存,还是从色谱自身稳定性,重复性检测一下,再检查实验过程是否有其他不能重复的,不够完全的步骤。
老师,您浓缩是用什么设备
zyl3367898
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时光左岸L
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原文由 m3303692(m3303692) 发表:
乙酸乙酯不好浓缩,老师,您浓缩这块用的什么设备呢
用的氮吹
m3303692
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:浓缩一般用氮吹仪、旋转蒸发仪。
对于酚类,旋蒸好像效果不太好,时间太久了
zyl3367898
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