主题:【已应助】液相色谱求助

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Insm_8a1e506d
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使用液相色谱进行含量监测时,对照和随行对照RSD都很小,对照2回收率平行也符合要求,同时检验的3批样品,每批均是三样双针,第一批的第二针峰面积比正常少3%、第二批的第一针峰面积比正常少5%,重新进原量瓶,峰面积正常,这有可能是什么原因??
推荐答案:歪果仁zZ回复于2022/04/12
系统做一下方法学看看是不是方法有问题。进样针处的问题较大,排气泡,彻底清洗一下试试
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安平
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同一瓶的重复性如果正常。

可以怀疑一下是否样品,或者样品存储和转移发生了问题。


楼主详细说说具体的分析条件为好。
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dadgoh
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xiaogumd11
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原文由 安平(byron1111) 发表:
同一瓶的重复性如果正常。

可以怀疑一下是否样品,或者样品存储和转移发生了问题。

楼主详细说说具体的分析条件为好。
同一份样品,分装2个液相小瓶,一个液相小瓶扎一针,一个液相小瓶扎两针,扎两针结果差异很大,一针的两针的其中一针结果一样,对照同一个瓶子扎6针重复性又非常的好
Insm_8a1e506d
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原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:
用溶剂清洗进样系统看看。
是怀疑进样针有污染吗?
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原文由 xiaogumd11(v3247983) 发表:
是否前处理等造成每一批的损失
检测的是原料药,直接称量溶解定容,应该比较难有损失
安平
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同一个瓶子如果rsd良好,重点考察样品问题。

例如样品转移污染,样品瓶不良等等
歪果仁zZ
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系统做一下方法学看看是不是方法有问题。进样针处的问题较大,排气泡,彻底清洗一下试试
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