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液相色谱（LC）
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主题：【已应助】液相色谱求助

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发表于：2022/04/06 15:40:13 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
使用液相色谱进行含量监测时，对照和随行对照RSD都很小，对照2回收率平行也符合要求，同时检验的3批样品，每批均是三样双针，第一批的第二针峰面积比正常少3%、第二批的第一针峰面积比正常少5%，重新进原量瓶，峰面积正常，这有可能是什么原因？？
推荐答案：歪果仁zZ回复于2022/04/12
系统做一下方法学看看是不是方法有问题。进样针处的问题较大，排气泡，彻底清洗一下试试
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安平
byron1111
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2022/4/6 18:04:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同一瓶的重复性如果正常。

可以怀疑一下是否样品，或者样品存储和转移发生了问题。


楼主详细说说具体的分析条件为好。
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dadgoh
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2022/4/7 6:14:21 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用溶剂清洗进样系统看看。
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xiaogumd11
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2022/4/7 8:48:14 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是否前处理等造成每一批的损失
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wxmqust
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2022/4/7 9:12:16 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对照是进的6针吗？
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Insm_8a1e506d
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2022/4/8 11:08:12 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
同一瓶的重复性如果正常。

可以怀疑一下是否样品，或者样品存储和转移发生了问题。

楼主详细说说具体的分析条件为好。
同一份样品，分装2个液相小瓶，一个液相小瓶扎一针，一个液相小瓶扎两针，扎两针结果差异很大，一针的两针的其中一针结果一样，对照同一个瓶子扎6针重复性又非常的好
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Insm_8a1e506d
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2022/4/8 11:08:58 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:
用溶剂清洗进样系统看看。
是怀疑进样针有污染吗？
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Insm_8a1e506d
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2022/4/8 11:09:56 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wxmqust(wxmqust) 发表:
对照是进的6针吗？
是的
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2022/4/8 11:10:38 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaogumd11(v3247983) 发表:
是否前处理等造成每一批的损失
检测的是原料药，直接称量溶解定容，应该比较难有损失
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安平
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2022/4/8 18:04:32 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同一个瓶子如果rsd良好，重点考察样品问题。

例如样品转移污染，样品瓶不良等等
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歪果仁zZ
v3255306
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2022/4/12 14:11:02 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
系统做一下方法学看看是不是方法有问题。进样针处的问题较大，排气泡，彻底清洗一下试试
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