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主题：【已应助】岛津高液天麻药材比对照品保留时间漂移3分钟

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Insp_8bfcf94c
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发表于：2022/04/11 15:40:37 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
天麻对照品天麻素和对羟基苯甲醇保留时间分别是11和22分钟，天麻药材出峰时间是15和26分钟，且时间还比较稳定，后面更换了新柱子，把柱温箱温度从30度调到35度，把泵从B泵更换到A泵，重新配流动相，供试品，发现还是一样漂移。而且之前做的特征图谱保留时间又对的上。流动相过滤了也超声了。真的不知道该咋办了？？
推荐答案：dadgoh回复于2022/04/12
做一下加标实验看看，若保留仍对不上，更换其他批号标样试试。
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mingxiaoyan
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2022/4/11 18:29:28 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是基质干扰造成的，可以考虑加标看看对照品是不是也是会延迟
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尖峰勇士
Ins_d4189ca9
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2022/4/11 22:19:33 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不同厂家柱子保留不同
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valorb
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2022/4/11 23:21:45 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是泵流速不准，或者流动相比例有误
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dadgoh
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2022/4/12 7:03:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做一下加标实验看看，若保留仍对不上，更换其他批号标样试试。
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Ins_eedcdc41
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2022/4/12 9:30:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做一个基质加标实验，看看是否是真的目标峰漂移还是基质干扰峰引起，植物提取样本会比较复杂，做LC基质效应会比较强，经常会先干扰峰，尝试延长分时时间，拉开梯度，把分离度做好
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Insp_8bfcf94c
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2022/4/12 9:48:44 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
已经做了基质加标实验，保留时间仍然是对不上，考虑是假药了
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安平
byron1111
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2022/4/12 10:29:54 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    有图么？ 楼主详细说一下色谱条件为好。

      首先考察非保留组分和杂质，是否存在漂移？漂移的幅度是否相同？

      如果非保留组分，例如溶剂峰发生漂移，考虑一下是否硬件故障，例如气泡或者单向阀工作不良。柱温箱也是需要考察的重要部件。

      其次 考虑梯度问题，仔细测试一下梯度的准确性。 此外是否梯度的平衡时间不足，需要考察，建议拉长两次进样的时间间隔。

      如果都正常的话。漂移一般与流动相或者样品有关系。

      如果保留时间漂移的程度与流动相流过系统的体积有关系，那么可能是流动相不良。

      如果保留时间的漂移程度与进样次数有关系，那么样品不良。建议修改一下梯度洗脱，加强色谱系统的清洗和平衡。
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有水有渝
xky0230699
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2022/4/15 10:25:48 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insp_8bfcf94c(Insp_8bfcf94c) 发表:
已经做了基质加标实验，保留时间仍然是对不上，考虑是假药了
直接把标准品加入到样品中一起处理，再跟单独的处理对照品比较，如果还是有问题，估计是假，有条件的可以进行质谱定性鉴别
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安平
byron1111
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2022/4/15 14:44:13 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
保留时间不同，不能叫做漂移。


如果怀疑，可以将标准品添加至待测样品中，予以确认
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手机版： 岛津高液天麻药材比对照品保留时间漂移3分钟
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