主题:【已应助】岛津高液天麻药材比对照品保留时间漂移3分钟

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Insp_8bfcf94c
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天麻对照品天麻素和对羟基苯甲醇保留时间分别是11和22分钟,天麻药材出峰时间是15和26分钟,且时间还比较稳定,后面更换了新柱子,把柱温箱温度从30度调到35度,把泵从B泵更换到A泵,重新配流动相,供试品,发现还是一样漂移。而且之前做的特征图谱保留时间又对的上。流动相过滤了也超声了。真的不知道该咋办了??
推荐答案:dadgoh回复于2022/04/12
做一下加标实验看看,若保留仍对不上,更换其他批号标样试试。
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mingxiaoyan
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可能是基质干扰造成的,可以考虑加标看看对照品是不是也是会延迟
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尖峰勇士
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valorb
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dadgoh
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做一下加标实验看看,若保留仍对不上,更换其他批号标样试试。
歌名
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做一个基质加标实验,看看是否是真的目标峰漂移还是基质干扰峰引起,植物提取样本会比较复杂,做LC基质效应会比较强,经常会先干扰峰,尝试延长分时时间,拉开梯度,把分离度做好
Insp_8bfcf94c
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已经做了基质加标实验,保留时间仍然是对不上,考虑是假药了
安平
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    有图么? 楼主详细说一下色谱条件为好。

      首先考察非保留组分和杂质,是否存在漂移?漂移的幅度是否相同?

      如果非保留组分,例如溶剂峰发生漂移,考虑一下是否硬件故障,例如气泡或者单向阀工作不良。柱温箱也是需要考察的重要部件。

      其次 考虑梯度问题,仔细测试一下梯度的准确性。 此外是否梯度的平衡时间不足,需要考察,建议拉长两次进样的时间间隔。

      如果都正常的话。漂移一般与流动相或者样品有关系。

      如果保留时间漂移的程度与流动相流过系统的体积有关系,那么可能是流动相不良。

      如果保留时间的漂移程度与进样次数有关系,那么样品不良。建议修改一下梯度洗脱,加强色谱系统的清洗和平衡。
有水有渝
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原文由 Insp_8bfcf94c(Insp_8bfcf94c) 发表:
已经做了基质加标实验,保留时间仍然是对不上,考虑是假药了
直接把标准品加入到样品中一起处理,再跟单独的处理对照品比较,如果还是有问题,估计是假,有条件的可以进行质谱定性鉴别
安平
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保留时间不同,不能叫做漂移。


如果怀疑,可以将标准品添加至待测样品中,予以确认
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