主题:【讨论】hj834方法验证

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mwp008
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1.hj834中标曲用的1/5/10/20/50ug/ml,方法验证是否一定使用这五个点。而且一般样品没那么高,是否可以取10或20ug/ml以内的点?
2.六氯环戊二烯,2,4-二硝基苯酚,4,6-二硝基-2-甲基苯酚峰形还可以,做了几次线性不好,是不是热稳定性差,如何解决呢?
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上海乐枫
Nerif
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1.可以,但是要注意浓度点不能少于五个
2.这个标准我个人感觉前处理的时候要注意点不然很难做好
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深蓝
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1.hj834中标曲用的1/5/10/20/50ug/ml,方法验证是否一定使用这五个点。而且一般样品没那么高,是否可以取10或20ug/ml以内的点?

一般是要做5个点,但是50ug太高了,建议最高到20ug即可,50的可能会过载,我们一直用 1、2、5、10、15、20,有时还会做0.5的看一下响应。


2.六氯环戊二烯,2,4-二硝基苯酚,4,6-二硝基-2-甲基苯酚峰形还可以,做了几次线性不好,是不是热稳定性差,如何解决呢?

六氯环戊二烯不稳定,要经常的维护进样口,还有色谱柱进口位置。酚类化合物需要衍生的,附录里面有衍生的方法。衍生效率决定曲线线性。
绿树之林
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这个标准有几个物质就是做得很差的,我观察是内标的问题,有好些内标差别太大,结果这个物质相关系数三个9另一个物质两个9都没有,然后整个标准里面的酚类是需要衍生的,衍生以后酚类物质的质谱参数都会变,结果跟标准对不上,所以导致很多人要么直接不做衍生,要么做了衍生找不到待测物。
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Ins_01a4c7ea
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内标(屈)特别不稳定,峰面积相差很大
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深蓝
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内标(屈)特别不稳定,峰面积相差很大
不会啊,选的什么离子定量
绿树之林
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内标不稳定是正常现象,本身内标就是拿来校正物质的损失用的,但是就怕内标和待测物不一致,834这个方法物质太多,很多实际上与内标完全不同的物质也是用这个内标,导致内标法不如别的标准好用。
Ins_01a4c7ea
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不会啊,选的什么离子定量
自动选用的离子
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自动选用的离子
最好参考标准里面的离子设置,不要用仪器自动选择的离子
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最好参考标准里面的离子设置,不要用仪器自动选择的离子
好的,谢谢老师,我试试看
mwp008
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原文由 深蓝(mitsumi) 发表:1.hj834中标曲用的1/5/10/20/50ug/ml,方法验证是否一定使用这五个点。而且一般样品没那么高,是否可以取10或20ug/ml以内的点?一般是要做5个点,但是50ug太高了,建议最高到20ug即可,50的可能会过载,我们一直用 1、2、5、10、15、20,有时还会做0.5的看一下响应。2.六氯环戊二烯,2,4-二硝基苯酚,4,6-二硝基-2-甲基苯酚峰形还可以,做了几次线性不好,是不是热稳定性差,如何解决呢?六氯环戊二烯不稳定,要经常的维护进样口,还有色谱柱进口位置。酚类化合物需要衍生的,附录里面有衍生的方法。衍生效率决定曲线线性。
组分一般在萃取还是浓缩哪块损失了?分别10,30mg/l加标回收,10mg/l的回收率很低,30mg/l的还可以。