主题:【已应助】液相色谱检测出现双峰是什么原因呢

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Ins_fc956ea6
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我用的是0.6的流速,60%的甲醇和40%的水作为流动相分析的两种氮化物(峰对应位置在4分钟之后,前面是杂峰)。为什么出了双峰呢,同样的比例同样的样品上一针出峰还好好的(不过上次色谱柱大清洗了一下),这是洗了1.5h之后进的第二针,就成这样了。  之前做同类的实验是没有出现这种问题的,??
推荐答案:myoldid回复于2022/04/29
你所有的峰都分裂了,最大的可能是系统有死体积,先重新连接色谱柱,注意那个不锈钢管线要压到底再拧peek接头。另一可能是柱子有严重污染或者柱头塌陷,可以直接更换一柱子试试。如果冲洗不当可能造成柱头塌陷,可以尝试自己填充。另外也可能是进样器有污染,针座污染,针有毛刺等等。
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sdlzkw007
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看起来貌似色谱柱出现了柱效问题。如果可能,找个相同的色谱柱对比一下看看。
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myoldid
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你所有的峰都分裂了,最大的可能是系统有死体积,先重新连接色谱柱,注意那个不锈钢管线要压到底再拧peek接头。另一可能是柱子有严重污染或者柱头塌陷,可以直接更换一柱子试试。如果冲洗不当可能造成柱头塌陷,可以尝试自己填充。另外也可能是进样器有污染,针座污染,针有毛刺等等。
123
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一般是柱头受损或者柱头固定相污染引起的。柱头受堵,将色谱柱反过来接,用流动相冲洗或酸洗或其它溶剂,将堵在柱头的残留物冲掉,再反过来,一般情况下就行了。当然不反冲,正冲有时也会正常的。如果上述不能解决问题,可能是柱塌陷造成的,此时需要更换色谱柱。
guigui
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安平
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楼主详细描述一下具体的情况为好,什么样品,什么色谱柱,什么流动相,样品溶剂是什么等。


如果所有的色谱峰均发生分叉的现象,建议怀疑一下是否色谱柱损坏或者保护柱损坏。例如色谱柱污染严重,或者柱头塌陷

可以考虑清洗或者更换。
Ins_4ec13d1e
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dadgoh
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这颗柱子柱头有塌陷,可用相同填料填补一下。或换一颗柱子。
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