主题:【已应助】柱压过高警报

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Ins_07a6c09e
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遇到如图情况怎么办?流动相的泵头已超声过,过滤阀也卸下来超声了
推荐答案:ppttmmyy回复于2022/04/30
1. 流路配件检查及超声清洗净化处理;
2. 流动相、试样的过滤超声净化处理;
3. 保护柱的更换及色谱柱的反冲维护。
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wuyuzegang
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高效液相色谱仪的色谱柱压过高是最常碰到的问题,其原因有多方面,并且有时不是色谱柱本身的问题。当遇到色谱柱压突然增高时,可按以下步骤检查:
   
1 拆去保护柱,看柱压是否还高,若柱压仍高,再检查。
   
2 把色谱柱从仪器上取下,看压力是否下降,若不降则是管路堵塞,需清洗;若压力下降,再检查。
 
3 把柱子的进出口反过来接在高效液相色谱仪上,用10倍柱体积的流动相冲洗柱子。这时,如果柱压仍不下降,再检查。
   
4 更换色谱柱的入口筛板,若色谱柱压下降,说明溶剂或样品含有颗粒杂质,正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。
   
5 如果使用者开始设定的流速过高,一开机就会看到压力过高;解决办法是重新设置高压泵的压力。
   
6 流动相或进样中有杂质,造成在线过滤器阻塞,会造成高压泵的压力突然上升;解决办法是过滤流动相或检查试样中的杂质。
   
7 保护住或其前筛板堵塞,会因为高压泵的压力突然升高;解决方法是换保护柱或换筛板。
   
8 流动相黏度过大会引起高压泵的压力突然升高;解决办法是调换流动相。
   
9 色谱柱温过低会引起高压泵的压力突然升高;解决方法是调节色谱柱柱温的设置。
   
10 缓冲盐结晶会引起高压泵或色谱柱堵塞,引起引起高压泵的压力突然升高;解决方法是换流动相,并且认真冲洗一段时间后再进样。
   
11 压力传感器出现故障,会引起高压泵的压力突然升高;解决方法是维修压力传感器。
   
如果以上措施后,色谱柱压还是很高,就应该请仪器生产商的工程师来解决。
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1、流动相的前处理

杂质堵塞色谱柱进口滤片,导致压力升高。这是由于流动相可能没有过滤,或过

滤不彻底,使固体杂质滞留于滤板上所致。

2、样品的沉淀

当溶解样品的溶剂与流动相不一致时,样品进入色谱柱时,可能因溶解度降低而沉淀出来,

造成压力升高。

3、晶体的析出

使用含有缓冲液的流动相时,缓冲液中的无机盐可能会残留在体系之中,它们会因在新流动

相中的溶解度降低而析出,造成流体阻力加大、压力升高。

4、细菌或霉菌孳生

霉菌在流动相中、管路中或柱子进口处繁殖、生长堵塞滤板,导致压力升高。所以在使用磷

酸盐缓冲液时一般要现配现用。

5、溶质吸附

当溶质在柱子上有较强的吸附,且所用的流动相难以将它们洗脱时,累积的未洗脱溶质也会

造成阻力增大和压力升高。

6、流动相更换过度较快

当改变流动相体系时,不彻底的更换使不同性质、互不混溶的流动相存在于同一个体系之中,

也会造成压力升高。

7、压力脉冲

运行过程中,有时会产生系统内压力的突然升降。如此所形成的压力脉冲会造成多孔填料的

崩坏和柱床结构的微小变化,填料微屑的长期积累也可能会使柱床阻力增大,造成压力升高。
bslwg
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ppttmmyy
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1. 流路配件检查及超声清洗净化处理;
2. 流动相、试样的过滤超声净化处理;
3. 保护柱的更换及色谱柱的反冲维护。
JOE HUI
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可能是缓冲液盐分如沉积于柱内;也有可能是样品污染沉积。
处理对于第一种情况先用40~50℃的纯水,低速正向冲洗柱子,待柱压逐渐下降后,相应提高流速冲洗,柱压大幅度下降后,用常温纯水冲洗,之后用纯甲醇冲洗柱子30分钟;对于第二种情况,由样品的沉积引起污染的C18柱,和纯水反向冲洗柱子,换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子,再用换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,最后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。
p3334640
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原文由 p3334640(p3334640) 发表:柱子有问题?
新的柱子应该没啥问题吧
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