主题:【已应助】744酚类回收率低

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m3303692
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各位老师,最近做hj744,前面几种酚类的回收率特别低,个别百分之十都不到,操作都是按照标准要求来的。大家做的回收率都怎么样,实验过程有什么特别需要注意的地方吗
推荐答案:通标小菜鸟回复于2022/05/01
酚类物质做的时候前处理部分很关键,主要是萃取,衍生,转试剂氮吹浓缩这几步1、萃取部分,调节pH酸性,加完酸后用试纸测一下看酸度够不够,萃取也要萃取完全,萃取液过无水硫酸钠时不要放过量,无水硫酸钠过多会有一定吸附,过滤好用溶剂润洗无水硫酸钠,合并至有机相。2、衍生要确保温度和时间够。3、转试剂氮吹损失也不小,氮吹过程中要用溶剂冲洗氮吹管壁,少量多次。氮吹时间不能过长,不然损失也大。4、仪器方面,进样口容易吸附 换高惰性衬管,经常维护
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酚类物质做的时候前处理部分很关键,主要是萃取,衍生,转试剂氮吹浓缩这几步1、萃取部分,调节pH酸性,加完酸后用试纸测一下看酸度够不够,萃取也要萃取完全,萃取液过无水硫酸钠时不要放过量,无水硫酸钠过多会有一定吸附,过滤好用溶剂润洗无水硫酸钠,合并至有机相。2、衍生要确保温度和时间够。3、转试剂氮吹损失也不小,氮吹过程中要用溶剂冲洗氮吹管壁,少量多次。氮吹时间不能过长,不然损失也大。4、仪器方面,进样口容易吸附 换高惰性衬管,经常维护
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m3303692
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:酚类物质做的时候前处理部分很关键,主要是萃取,衍生,转试剂氮吹浓缩这几步1、萃取部分,调节pH酸性,加完酸后用试纸测一下看酸度够不够,萃取也要萃取完全,萃取液过无水硫酸钠时不要放过量,无水硫酸钠过多会有一定吸附,过滤好用溶剂润洗无水硫酸钠,合并至有机相。2、衍生要确保温度和时间够。3、转试剂氮吹损失也不小,氮吹过程中要用溶剂冲洗氮吹管壁,少量多次。氮吹时间不能过长,不然损失也大。4、仪器方面,进样口容易吸附 换高惰性衬管,经常维护
萃取时,震摇的幅度大小对回收率有影响吗
通标小菜鸟
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原文由 m3303692(m3303692) 发表:萃取时,震摇的幅度大小对回收率有影响吗
这个影响不大,我们是用液液震荡萃取液振的,摇的挺厉害的,注意的地方是放气的时候,避免有机溶剂喷出来
m3303692
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:这个影响不大,我们是用液液震荡萃取液振的,摇的挺厉害的,注意的地方是放气的时候,避免有机溶剂喷出来
麻烦问一下,你们回收率能做到多少
123
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情况很常见,净化步骤的时候一定要充分萃取,酚类要来回在有机项和水项之间交换,所以萃取一定要充分,调ph也要按照标准要求来,右面回收率才能有保证
yinzheng02163
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matel_slug
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lijing320323
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