主题:【已应助】氨-靛酚蓝分光光度法

浏览 回复15 电梯直达
Ins_e99a6f0f
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今天做了一组氨的标准曲线,斜率比标准要求要高出挺多的,我做的是0.0965,标准是0.081±0.003,r是0.9998,会附有图,以前1月份也是我做的标曲,斜率是0.0834,r是0.9996,在今年3月份通过了测量审核,但是今天做标曲就无了,是不是我试剂过期了啊,所配试剂均默认为1个月保质期,最早的一个是水杨酸在5月20日过期,吸收液是5月5日配的,标准溶液是取0.1ml 1000mg/L的标液稀释而来的,是在5月7日配的。其中亚硝基铁氰化钠是在塑料瓶中,并置于冰箱保存,温度为2~8℃,水杨酸溶液也是放在塑料瓶保存的,颜色与刚配置完成时,差异不大,都是稍有黄色,常温下保存,次氯酸钠是坛墨质检的,5月5日启用,5月21日过期,也放置在冰箱中保存。请问一下我这个斜率偏高的原因会是什么原因呢。附有吸光度图和斜率图。
推荐答案:检测老菜鸟回复于2022/05/12
今天做了一组氨的标准曲线,斜率比标准要求要高出挺多的,我做的是0.0965,标准是0.081?0.003,r是0.9998,会附有图,以前1月份也是我做的标曲,斜率是0.0834,r是0.9996,在今年3月份通过了测量审核,但是今天做标曲就无了,是不是我试剂过期了啊,所配试剂均默认为1个月保质期,最早的一个是水杨酸在5月20日过期,吸收液是5月5日配的,标准溶液是取0.1ml 1000mg/L的标液稀释而来的,是在5月7日配的。其中亚硝基铁氰化钠是在塑料瓶中,并置于冰箱保存,温度为2~8℃,水杨酸溶液也是放在塑料瓶保存的,颜色与刚配置完成时,差异不大,都是稍有黄色,常温下保存,次氯酸钠是坛墨质检的,5月5日启用,5月21日过期,也放置在冰箱中保存。请问一下我这个斜率偏高的原因会是什么原因呢。

我没有了解到这是什么问题,首先我们从分光光度法的角度去看,斜率高,一般代表灵敏度高,是好现象。只要做质控样品没有问题,回测点等质控措施没有问题,我跟人认为斜率高点就高点。

第二,斜率高低,除了跟次氯酸钠的有效氯含量有关还有温度有关。如果想确认是哪个因素导致的,需要进行多组实验。例如新购试剂,空调控制温度,显色时间等进行推断。


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ztyzb
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楼主,你的标曲斜率、截距和线性都很好,空白也满足,感觉不会出大问题,个人经验以下几点吧:
1、有没有可能是标曲计算错误,比如标准溶液是以N计的话,斜率应该为0.0965*14/17=0.0795就满足要求了;
2、质控样或者加标回收结果如何,标曲再好得看准确度;
3、有可能是标准溶液稀释过程引起的误差,重新稀释或者开一瓶试试。
至于纯水、器皿、环境条件个人觉得不用提了,看问题楼主是高手不可能的。
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123
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实验用水呢,空白怎么样。可以参考一下https://www.doc88.com/p-5897837275909.html
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原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
楼主,你的标曲斜率、截距和线性都很好,空白也满足,感觉不会出大问题,个人经验以下几点吧:
1、有没有可能是标曲计算错误,比如标准溶液是以N计的话,斜率应该为0.0965*14/17=0.0795就满足要求了;
2、质控样或者加标回收结果如何,标曲再好得看准确度;
3、有可能是标准溶液稀释过程引起的误差,重新稀释或者开一瓶试试。
至于纯水、器皿、环境条件个人觉得不用提了,看问题楼主是高手不可能的。
现在就打算明天再做一次看看怎么样,质控样和加标还没做,也是打算明天一起做了,请问一下,您的1后面的那一句话是什么意思呢?有相关的文献么
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原文由 123(m3149125) 发表:
实验用水呢,空白怎么样。可以参考一下https://www.doc88.com/p-5897837275909.html
实验用水是超纯水,这个水问题应该不大,这篇文章很有参考价值
ztyzb
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原文由 Ins_e99a6f0f(Ins_e99a6f0f) 发表:
现在就打算明天再做一次看看怎么样,质控样和加标还没做,也是打算明天一起做了,请问一下,您的1后面的那一句话是什么意思呢?有相关的文献么
这个因为氨氮(以N计)和氨(以NH3计)的标准溶液是可以共用的,如果标准溶液是以N计的话就相当于楼主质量横坐标应该都乘以17/14(分子量),因为标准方法里GB/T 18204.2-2014是以氨计。
chien_2007
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我用氨氮纳氏试剂法也出现过斜率今年和前年区别稍大
p3334640
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原文由 p3334640(p3334640) 发表:
是不是检测试剂变质了
怀疑是次氯酸钠的问题,今天把水杨酸和亚硝基铁氰化钠都重新配了,做出来的曲线斜率还是偏高,r为0.9999,打算明天再验证
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原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
这个因为氨氮(以N计)和氨(以NH3计)的标准溶液是可以共用的,如果标准溶液是以N计的话就相当于楼主质量横坐标应该都乘以17/14(分子量),因为标准方法里GB/T 18204.2-2014是以氨计。
今天重配了水杨酸溶液和亚硝基铁氰化钠溶液,测定出来的曲线线性还是很好,但是斜率还是偏高,可能是温度的问题?或者是次氯酸钠?
ztyzb
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原文由 Ins_e99a6f0f(Ins_e99a6f0f) 发表:
今天重配了水杨酸溶液和亚硝基铁氰化钠溶液,测定出来的曲线线性还是很好,但是斜率还是偏高,可能是温度的问题?或者是次氯酸钠?
质控样或者加标回收呢?注意加标尽量不要用绘制标曲的标准品
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