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主题：【已应助】想用气相顶空的方法，检测三氯中的DMF残留，大家谁能给个方法呢，包括20ml顶空瓶应该放多少ml样品

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匀称喵喵
v2756072
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2022/5/16 7:54:14 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先DMF沸点高，顶空响应比较小，顶空瓶平衡温度肯定不能低于至少70度以下，而你测的是三氯，沸点又低。所以不适合用顶空的。
直接进样更好。
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安平
byron1111
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2022/5/16 14:01:16 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不建议使用顶空。

直接进样即可。    三氯甲烷的纯度，没有影响。
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安平
byron1111
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2022/5/16 14:02:02 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 123(m3149125) 发表:
顶空条件：样品温度80℃，阀箱温度100℃，管路110℃，平衡时间15-20min，加压时间0.2min，取样时间0.2min，进样时间1min；
气相条件需要根据残留组分的多少、柱型等决定，原则是被测组分DMF要与其它组分完全分开，一般柱流量1ml，柱温80℃左右，分流比要根据残留量来决定，一般5-20:1，你根据样品情况摸索一下条件，仅供参考。


三氯甲烷做溶剂，不可能顶空温度这么高。。。。。。。

有问题的。
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安平
byron1111
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2022/5/16 14:03:32 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wuyuzegang(dahua1981) 发表:
可以参考文献中的条件，但是对于DMF等沸点高的溶剂，还是尽量选择用直接进样

这个回答，好像没有什么关系。
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安平
byron1111
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2022/5/17 21:08:24 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空方法，一般用于固体、液体或者高沸点样品中的易挥发（低沸点）组分。


一般不用于低沸点样品中的高沸点组分。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：应助
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手机版： 想用气相顶空的方法，检测三氯中的DMF残留，大家谁能给个方法呢，包括20ml顶空瓶应该放多少ml样品
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