主题:【已应助】高效液相色谱仪关于标曲和样品的出峰时间

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Ins_18dc8b41
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能不能帮帮我,我是做关于化妆品苯酚的实验测试,用的是高效液相色谱仪,做了一条标准曲线,虽然只有两个9,但是我发现标曲的出峰是在8分钟左右,我为什么说是八分钟呢?是因为我发现只有那个地方是相互重叠的,所以我把它认定为是目标物,但是我做好曲线之后再点开样品,发现样品的出峰时间都是在六分钟左右,但是我的曲线在六分多钟的时候是没有出峰的,大家能不能帮我看看,我是不是积错峰了?还是我做错曲线了?还是我其他的有问题?
推荐答案:xiaolanzi5回复于2022/05/14
八分钟和六分钟差得比较大,六分钟那应该不是目标峰。样品在8分钟左右那有响应,只不过干扰大,没分开,也没法积分。优化色谱条件和前处理条件,尽量在目标峰前后少干扰。
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你这...................兄弟,首先建议你多去学习下色谱相关知识再来干这个活吧,至少基本知识和药典关于色谱的相关章节学一下哈,其次你这个没分析条件(就是有也不好说),没法说8min这个峰就是你的目标化合物吸收峰,想看的配置了标曲,将标曲图谱重叠,峰高能看到线性增加的基本就是目标峰了(这个做法不准确,但是可以大致看看),再其次看了你图2,方法不太行哈,样品出峰都在1-3min,在调试一下方法,同时用加标样品验证一下
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通标小菜鸟
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楼主你要做样品,首先需要对目标物进行精准定性和定量,定性需要用到标准品,而这个标准品必须是纯净物,一般直接购买有证标准物质来进行分析。液相走样之前首先要充分平衡,平衡完后走空白溶剂针,也就是你配标以及样品所处的溶剂,标品溶剂与样品溶剂保持一致,走空白溶剂的目的是为了确保空白无杂峰干扰,假如你空白都有比较大的出峰,那就容易对目标物定性造成干扰。在上述前提下分析一针较高浓度的苯酚目标物标准品,用以确保目标物的保留时间。
xiaolanzi5
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八分钟和六分钟差得比较大,六分钟那应该不是目标峰。样品在8分钟左右那有响应,只不过干扰大,没分开,也没法积分。优化色谱条件和前处理条件,尽量在目标峰前后少干扰。
安平
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楼主详细描述一下具体的分析条件为好。

样品中添加少量目标化合物,验证一下为好。


样品中可能不含目标物。
myoldid
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首先确保你的压力是稳定的,不因为保留时间飘而错判

1. 如果你把8.29min那个峰当成目标物,然后各个浓度店都能有积分而且整出来的曲线是勉强过的去,那样品中的6.1min多那个峰就不是你的目标物了

2. 你用的DAD检测器,那可以做个全扫描,然后使用光谱功能,提取8.29min那个峰的光谱图,然后按住ctrl键再提取样品中6.1min那个峰的光谱图,看看两个光谱图重叠的咋样,应该是有差异的。是一个东西的话,图应该如下



3. 直接在样品中加一点标,应该会在8.2min处多出来一个峰
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2022/5/16 16:02:59 Last edit by v2963297
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