主题:【已应助】液相出峰时间有13分钟拖后到23分钟,什么原因造成的

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zhangjiahua
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液相出峰时间有13分钟拖后到23分钟,什么原因造成的
推荐答案:sdlzkw007回复于2022/05/15
首先你得排除一下标准物质是否和样品保留时间一致都延后。其次根据结果分别排查一下流动相组成和色谱柱效是否满足要求。采用梯度洗脱的情况下还要对梯度洗脱准确性进行核查,根据结果分别排查泵头或者比例阀是否存在问题。
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Ins_6b610d6f
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JOE HUI
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液相出峰时间延后说明保留时间增长,与流动相的极性、柱温有关系。柱温不变,正相条件下,可能是流动相极性变弱了;反相条件下,可能是流动相极性变强了。流动相不变的前提下,看柱温是不是偏低,其次流动相比例或者柱子也有可能存在问题,需要排查。
wuyuzegang
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出峰后延,首先检查流动相比例有没有问题,再就是柱子有没有问题,再就是流动相输液量是否下降,逐一排查一下整个输液系统哪里有堵塞的地方。
sdlzkw007
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首先你得排除一下标准物质是否和样品保留时间一致都延后。其次根据结果分别排查一下流动相组成和色谱柱效是否满足要求。采用梯度洗脱的情况下还要对梯度洗脱准确性进行核查,根据结果分别排查泵头或者比例阀是否存在问题。
Ins_733d2384
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1、可以测一下流动相流速,看流速是不是变慢了;
2、检查一下仪器柱温箱温度;
3、检查仪器是否有漏点;
4、检查泵排液阀
Methonal
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保留时间相差将近10分钟。我怀疑以下几点原因:如果不在同一条件下,可能是1,流速变了。2,色谱柱变长了。要是同一个序列同一个条件,可能是比例阀有问题了,导致流动相比例不准。要是提前混合好的流动相,我怀疑把目标峰找错了
安平
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楼主详细说明一下具体情况为好。。。。。。。。

有图有真相。


漏液,流动相配比,样品问题,柱温,流速控制异常等等诸多问题都可能有关系。
sdzb1982
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你用的是什么型号的液相?什么配置?方法参数是什么?这些情况最好说详细一点,这对于分析原因很重!
在此我只能认为你是低压梯度泵,建议排查一下比例阀是不是内漏导致 的有机相比例发生了变化(水相通道闭合不严)。
valorb
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流动相中有机相比例降低了,大概率跟四元比例阀有关!
dadgoh
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柱性能下降,或有机相比例降低所致。可适当调节一下流动相比例试试。
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