主题:【已应助】盐酸克伦特罗双峰和残留问题

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尽忠王事有张吉
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各位前辈, 萌新求助。

萌新做了盐酸克伦特罗测定, 在跑测试样的时候, 得到了如下图谱。流动相是甲酸酸化过的水和乙腈。 仪器是ABapi4000。测试样是240ppb的甲醇溶解的克伦特罗标准品和克伦特罗D9内标物。 进样量10微升, 流动相流速0.4毫升每分钟。色谱柱是岛津的2.0mm X 50mm 1.6微米。

质谱图里有四个峰, 萌新判断第一个是克伦特罗盐酸盐, 第二个是克伦特罗, 第三个和第四个是克伦特罗残留。

请问如何优化条件, 解决双峰和残留问题呢?  拜谢

[img=Clenbuterol 240ppb testrun,690,380]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205201243121935_6191_5492007_3.jpg!w690x380.jpg[/img][img=Clenbuterol 240ppb testrun 01,690,377]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205201245484139_446_5492007_3.jpg!w690x377.jpg[/img][img=Clenbuterol 240ppb testrun parametre,690,223]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205201251327903_4534_5492007_3.jpg!w690x223.jpg[/img][img=Clenbuterol 240ppb Gradient Curve,534,187]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205201254059976_4411_5492007_3.jpg!w534x187.jpg[/img]
推荐答案:hujiangtao回复于2022/05/20
一般标准品是盐酸克伦特罗,在溶液中液质检测的都是克伦特罗单体,克伦特罗液质响应很好的10ppb响应都有e5次方了,200多ppb浓度有点大了,另外上机标样不要用纯有机相溶解会有溶剂效应导致峰分叉、峰型不好看,最好用初始流动相溶解
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hujiangtao
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一般标准品是盐酸克伦特罗,在溶液中液质检测的都是克伦特罗单体,克伦特罗液质响应很好的10ppb响应都有e5次方了,200多ppb浓度有点大了,另外上机标样不要用纯有机相溶解会有溶剂效应导致峰分叉、峰型不好看,最好用初始流动相溶解
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尽忠王事有张吉
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我明天把进样量调整到2微升, 看残留现象能不能缓解。 那么克伦特罗盐酸盐和克伦特罗单体分别出峰的问题怎么解决呢?
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