主题:【已应助】异硫氰酸苄酯ESI+ 下打不出准分子离子峰?帮看下质谱图

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马克西姆
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新手,请高手看一下我打的异硫氰酸苄酯图.
仪器:ABSCIEX TOF 4600
ESI 正负模式都打了。
问题:1.信号是否太低?40ug/mL 进样1uL,未接色谱柱。
          2.ESI+模式没有准分子离子峰(理论上+H峰应该是150.02左右,149.02空白也有,),有91.0536峰,是什么东西?
          3.ESI+模式有148.0569峰,二级谱有58.98的碎片,应该是NCS,为何没有苄基的碎片峰呢?
谢谢!
推荐答案:hujiangtao回复于2022/05/20
看结构该物质不易离子化,不太适合液质ESI源,可以试一下APCI源或者气质
该帖子作者被版主 hujiangtao5积分, 2经验,加分理由:鼓励发帖
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hujiangtao
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看结构该物质不易离子化,不太适合液质ESI源,可以试一下APCI源或者气质
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马克西姆
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原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
看结构该物质不易离子化,不太适合液质ESI源,可以试一下APCI源或者气质
谢版主回复!
翻了翻书,确定91.0548就是含苄基化合物的主要稳定碎片离子峰,分子离子峰丰度很低。我打的谱有8个ppm误差。
负离子模式下看到了准分子离子峰148.0569.
信号都很低,但是进样浓度已经很高了。
yzulcl
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原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
看结构该物质不易离子化,不太适合液质ESI源,可以试一下APCI源或者气质
异氰酸酯,异硫氰酸酯,这种东西,非常活泼,会与常见溶剂反应的。例如,遇到水、甲醇等有活泼氢的物质就会发生加成反应。所以,看看你的正模式的质谱图里面,是不是有【M+CH3OH】的加氢离子,有就对了,就是与溶剂甲醇反应掉了。
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