主题:【已应助】TCD灯丝损坏主要原因是什么?

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沧海一粟
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有没有老师遇到TCD灯丝损坏的情况,和样品有没有关系,主要原因什么了
推荐答案:wuyuzegang回复于2022/05/24
氧气的持续存在会通过氧化作用而损坏灯丝。最常见的氧气来源是载气或尾吹气中较高的氧气含量,或靠近检测器处的泄漏。当热丝电流较高时,氧气所引起的损坏将更加严重。化学活性样品组分,如酸和卤代化合物可能损坏热丝。尽可能避免这些化合物将延长热丝寿命。当TCD不使用时,关闭或大大降低热丝电流也可延长热丝寿命。
延长热丝寿命:若遵循以下启动程序,将延长热丝寿命。
    a.热丝接通电源之前,用载气和尾吹气吹扫检测器10-15min。这样可避免热丝因氧气存在而被氧化,因为无气流条件下氧气已经扩散到了热导池内。
    b.在尽可能低的电流设定下打开热丝电流,然后逐步提高热丝电流至所需值。这样可减少因电流引入而产生的功率脉冲,并延长热丝寿命。
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1热丝温度过高而烧断;任何热丝都有一最高承受温度,高于此温度则容易烧断。热丝温度的高低是由载气种类、桥电流和池体温度决定的。如载气的热导率小,桥电流和池体温度高,则热丝温度就高,反之亦然
wuyuzegang
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氧气的持续存在会通过氧化作用而损坏灯丝。最常见的氧气来源是载气或尾吹气中较高的氧气含量,或靠近检测器处的泄漏。当热丝电流较高时,氧气所引起的损坏将更加严重。化学活性样品组分,如酸和卤代化合物可能损坏热丝。尽可能避免这些化合物将延长热丝寿命。当TCD不使用时,关闭或大大降低热丝电流也可延长热丝寿命。
延长热丝寿命:若遵循以下启动程序,将延长热丝寿命。
    a.热丝接通电源之前,用载气和尾吹气吹扫检测器10-15min。这样可避免热丝因氧气存在而被氧化,因为无气流条件下氧气已经扩散到了热导池内。
    b.在尽可能低的电流设定下打开热丝电流,然后逐步提高热丝电流至所需值。这样可减少因电流引入而产生的功率脉冲,并延长热丝寿命。
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既然楼主判断与样品无关,那可能就是氧气污染载气、泄漏等导致灯丝损坏。
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与样品有一定关系的,主要原因可能以下两点:
1.样品中含硫相对容易腐蚀钨丝,导致灯丝损坏。
2.载气中含较高的氧气,当氧气的持续存在通过氧化作用而使灯丝寿命终结。
zzy19810115
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