主题:【已应助】气质78905975气体检漏

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p3061479
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气质78905975更换氦气后,氮氧峰都不高,但总感觉气体用的太快,更换两周用了大约1MP的氦气,肥皂液检漏也没发现有漏的地方,关闭钢瓶总阀门1小时后,总压从12降到8,刚关闭时降得很快,后来越来越慢,请问这是不是漏气呢?
推荐答案:123回复于2022/05/27
从氦气瓶开始到气相、质谱、顶空进样器所有气体管路的连接部位全部进行了检漏,捕集阱两端接口也查一下
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上海乐枫
123
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从氦气瓶开始到气相、质谱、顶空进样器所有气体管路的连接部位全部进行了检漏,捕集阱两端接口也查一下
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通标小菜鸟
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捡漏除了气泡连接管道的地方,氦气瓶顶部旋转的阀门那边也检查一下。还有从气瓶间到气质接口这一整段管路都要仔细查一遍
wuyuzegang
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如果是气路部分漏,检检漏没问题
如果是ms部分漏,根本不能用起泡法检,可以用溶剂加峰检测来看
2)用丙酮在各个可能漏气处涂抹,如果有丙酮的峰出现,肯定漏气
此法是在没有检漏气的情况下才用丙酮,但要注意,在检漏进样口和入MS的接口处的时候,要降温,丙酮沸点比较低,易燃!
而且,在检漏进样口的同时,要用工具尽量将进样口和入MS的接口隔开
3)岛津的推荐方法是用石油醚,而且我觉得用石油醚可能会好一些,操作和上面那位用丙酮到处抹得一样,然后在峰检测M/Z=49!
岛津的工程师一再说明只有进样口接柱子处和接口处容易漏,用石油醚或丙酮试漏都可以,要注意的是在柱温上去后可再用扳手拧紧一下接口处的螺帽,那里比较容易漏气
4)丙酮是检测43和58
ztyzb
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楼主前端是否连着热脱附或者吹扫?前处理消耗氦气量很大的。如果没有的话建议还是从源头排查下,一般都是接头和阀门,正常管路漏气的话声音能听出来。

补充一点,楼主的描述是否有误?两周用了1MPa,40L钢瓶的的话就算10MPa还能用5个月呢,可以了。
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2022/5/27 19:34:52 Last edit by zxz19900120
JOE HUI
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两个星期用掉1MPA氦气不多,主要与你测试样品消耗载气及待机气体有关,对于捡漏,楼主可以按如下去排查:钢瓶及气体管线的检漏用测漏液或者肥皂水检查每个管线接点,特别注意钢瓶头部份。每换一次气体钢瓶,必须以测漏液等检查钢瓶及进气口接点,确保钢瓶与进气管线没有漏气。将钢瓶打开,调整至一定压力,关闭气相色谱仪进样口的压力,关闭气瓶的总阀,开启分压阀,若有漏气,一段时间后分压表的压力会有明显的下降。定时察看压力表(每小时)和压力降低情况,可由此查知气体主管线是否漏气。
  GC部分的检查GC部分的空气泄漏通常会发生在内部的载气管接头、隔垫定位螺母、柱螺母等位置。可用适量的丙酮涂抹上述位置,每次一个位置,先后顺序依照离MS部分由近及远的原则。在适当的时间后,观察背景图谱中的峰图,若m/z58和m/z43处出现一个陡峭的、显著的攀升,说明在刚刚涂抹丙酮的位置存在空气泄漏。
  MS部分的检查可以使用下述方法确定泄漏是在GC中还是MSD中:先观察空气/水的背景图谱,然后将气质联用仪所有加热区冷却后,取下色谱柱与GC进样口连接的一端,用一个废隔垫堵住色谱柱端口,等待15~20min,再一次观察空气/水的背景图谱,如果二者基本相同,则泄漏存在于MSD中或GC/MSD传输线末端的色谱柱螺帽处;如果结果显著不同,泄漏存在于GC部分。在MSD中查找空气泄漏的方法与GC部分类似,在可能发生泄漏的位置涂抹丙酮,每次一个位置,总是从近被打开过的密封装置开始,这是有可能发生空气泄漏的地方。在涂抹完一个位置后,观察背景图谱中的峰图变化加以判断。MSD部分空气泄漏比较容易出现在传输线末端的色谱柱螺帽处,此处由于柱箱温度反复变化,有可能会造成松动;另一方面,在装毛细管柱时,螺帽不可以拧得太紧,否则容易把石墨圈压碎,造成漏气,一般情况下用手拧紧,再用扳手拧四分之一圈即可。
abin230
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yzguo
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WUYUWUQIU
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1.更换两周用了大约1MP的氦气,
真的不多,算比较少的检测才能这么省了。

2.总压从12降到8,刚关闭时降得很快,后来越来越慢
这个是正常的,关闭气体一瞬间降低很快,之后才能慢慢降到0,这个很正常

俭以养德101
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5337201jwl
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