主题:【已应助】岛津GCMS线性很差

浏览 回复18 电梯直达
歪斯理
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安捷伦7890B/5977B、安捷伦8890/5977B、岛津QP2020NX,用HJ834混标0.5ppm~50ppm分别以同样脉冲(高压)不分流模式4mL/min(0.75min)→1mL/min液体进样1μL,两台安捷伦线性非常好(r2≥0.999),但是岛津在10ppm的点开始响应急剧降低,奇怪的是每级别内标替代物响应均稳定(内标替代物每级别浓度一致),但是目标化合物回归几乎全为向下弯曲的二次曲线,线性极差,不知是何原因,望有大神指教??
推荐答案:通标小菜鸟回复于2022/05/29
不同仪器的仪器状态不同,仪器灵敏度不同。楼主所说的曲线10ppm响应就开始降低,且曲线呈现向下弯曲的趋势,这种情况多半是因为响应过高,检测器过载造成的,楼主可以试一下将不分流进样改成分流进样,还有不知道楼主为什么使用脉冲高压进样?是出于什么原因吗?我们在做HJ834svoc的时候就是普通的进样模式
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仪器分析不准确,每个点的浓度和响应值都列出来,然后以中间浓度点作为基准回退其它点的响应值,大概率发现问题
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oscar_2007
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通标小菜鸟
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不同仪器的仪器状态不同,仪器灵敏度不同。楼主所说的曲线10ppm响应就开始降低,且曲线呈现向下弯曲的趋势,这种情况多半是因为响应过高,检测器过载造成的,楼主可以试一下将不分流进样改成分流进样,还有不知道楼主为什么使用脉冲高压进样?是出于什么原因吗?我们在做HJ834svoc的时候就是普通的进样模式
sdlzkw007
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很明显是仪器灵敏度不同,通常情况下灵敏度越高的仪器,线性范围越窄。也就是到了一定浓度范围曲线向下弯曲。如果有条件的话,可以把其他的仪器设备都对比一下看看。这个其实就是设计的平衡点,一味的追求灵敏度,可能导致其他的短板。比如离子源耐受性(特定基质进样后,灵敏度急剧下降),仪器维护频率(进样口和离子源清洗频率)。
歪斯理
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原文由 oscar_2007(oscar_2007) 发表:仪器进样系统进行维护。
岛津新的仪器,系统是干净的
歪斯理
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:不同仪器的仪器状态不同,仪器灵敏度不同。楼主所说的曲线10ppm响应就开始降低,且曲线呈现向下弯曲的趋势,这种情况多半是因为响应过高,检测器过载造成的,楼主可以试一下将不分流进样改成分流进样,还有不知道楼主为什么使用脉冲高压进样?是出于什么原因吗?我们在做HJ834svoc的时候就是普通的进样模式
高压进样之后,低沸点物质还有易进样口分解的物质响应和峰形明显改善了非常多,六氯环戊二烯 苯胺还有ddt
歪斯理
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原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:很明显是仪器灵敏度不同,通常情况下灵敏度越高的仪器,线性范围越窄。也就是到了一定浓度范围曲线向下弯曲。如果有条件的话,可以把其他的仪器设备都对比一下看看。这个其实就是设计的平衡点,一味的追求灵敏度,可能导致其他的短板。比如离子源耐受性(特定基质进样后,灵敏度急剧下降),仪器维护频率(进样口和离子源清洗频率)。
因为安捷伦是以前买的,岛津是为了样品量太大才买的备用机,以前验证在安捷伦上是好的,但是同样的方法运用在岛津上面就不行了。改方法岂不是我得重新方法验证了吗??
歪斯理
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而且甚至SIM模式的10ppb~1000ppb的有机氯农药,在1000ppb的时候就已经呈下弯趋势了,1000ppb的响应才多少啊,总不可能也检测器饱和了吧??。就以前安捷伦验证好的线性范围在岛津上都不成线性??
深蓝
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这个方法推荐的标曲浓度不是太合理,如果超过10ppm,不分流就是不成线性的,浓度过载了。如果平时做样,建议最高不超过10,如果必须做到50,分流进样即可,建议分流比50:1
歪斯理
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原文由 深蓝(mitsumi) 发表:这个方法推荐的标曲浓度不是太合理,如果超过10ppm,不分流就是不成线性的,浓度过载了。如果平时做样,建议最高不超过10,如果必须做到50,分流进样即可,建议分流比50:1
安捷伦上到50ppm线性的确是好的
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