主题:【原创】【仪器心得】+Markes 预浓缩系统使用心得

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Markes 预浓缩系统使用心得

河南省南阳生态环境监测中心  牛其恺

1、 简介

玛珂思国际 (Markes International)成立于1997年,是热脱附领域的全球领导者,通过气相色谱法(gaschromatography),加强对痕量挥发性及半挥发性有机物的检测和分析。Markes致力于通过一系列创新、高效的仪器,帮助客户解决在分析中遇到的疑难问题,并为客户提供来自专业应用团队的使用建议。其核心产品UNITY-xr? 及 TD100-xr? 系列热脱附仪广泛用于挥发性及半挥发性有机物的检测,应用场景包括环境监测、国土安全、消费品气体释放及食品分析。此外,还应用于深度研究,如化学指纹图谱、疾病诊断中的呼吸采样及化学生态学调查。

2、  背景

2018初国家环境保护部办公厅印发了《2018年重点地区环境空气挥发性有机物监测方案》,要求各地开展对挥发性有机物的监测。我单位河南省南阳生态环境监测中心顺应国家政策要求,斥巨资购置了一套Markes公司的预浓缩系统,自此我与Markes的预浓缩系统产品结下了不解之缘。

3、  仪器硬件

Unity-Kori-CIA advantage-xr 联用GCMS主要用于环境空气挥发性有机物的监测(见下图),由两个部分组成。

1、赛默飞世尔公司的 Trace 1300 ISQ 7000GCMS,用于环境空气挥发性有机物的测定罐采样方法(TO-15),同时预留FID检测器、DeansSwitch可扩展成TO-15+PAMS+OVOC全组分分析。

2、Markes CIA-Advantage-xr,热脱附自动进样器,具有样品选通、内标添加等功能。

3、Markes Kori-xr,除水装置,具有冷冻除水功能。

4、Markes Unity-xr,热脱附装置,采用电子制冷方式,闪蒸脱附(最大升温速率≥100℃/s),确保化合物迅速从冷阱转移至GC色谱柱。


4、  设备特点及使用感受

1、无液氮高效富集浓缩——采用电子制冷低温冷阱,节省液氮开支,减少液氮带来的安全以及冰堵等问题。

感受:液氮制冷方式没有用过,不是很清楚。电子制冷如官方宣传确实很方便,仪器长时间不用,仪器会采取自动保护措施,未碰到冰堵等问题,更换冷阱也十分方便。

2、质量流量计精确控制流量体——MFC精确控制采样体积,可对负压和常压罐样品进行采样,采样体积0.5mL~15000mL。

感受:通过MFC采样 20~800mL体积,重复性可以。0.5mL是通过定量环方式采样的,可以进行高浓度样品的分析。采样的动力源来源于采样泵的抽力,可以进行负压、常压、微正压采样,非常方便。

3、高通量——在同一序列中可实现最多27个样品的高通量分析,自动化无人值守。

感受:设备共有14个进样通道,可以在序列中实现,可以满足实验室的基本分析需求。同时软件可以进行自动化罐线泄露测试、捡漏、测试等。

4、Dry-Focus3?: 无忧采集潮湿空气——除水的同时不损失任何极性分子。

感受:采用-30℃冷冻的方式除水,对65种TO-15挥发性有机物标气进行加湿,线性、检出限、重复性等是满足标准要求的。未确认是否会损失极性分子,感觉还是会有点损失的。

5、精确的定量分析——自动添加内标功能符合国际方法要求。

感受:内标添加功能非常人性化,可以内标定量环添加(高浓度),也可使用MFC添加(低浓度)。

6、重叠模式——前一个样品分析的同时,对下一个样品进行前处理,缩短样品分析周期。

感受:重叠进样,节省分析时间。这个应该是自动化的预浓缩系统都有的功能吧。

7、软件操作简单、人性化——罐、气袋、在线以及吸附管可在同一平台甚至同一序列中混合分析。

感受:软件确实非常简单,人性化。采用Excel格式排版,功能模块排布清晰。同时预置了多种方法模版,给新手省去了不必要的麻烦。


5、  总结

市场上主流的热脱附仪有很多,包括进口的、国产的,各个厂家设计的理念不同导致各品牌设备仪器的特点不同,软件设置也不一样。Markes的热脱附仪是我使用过多种品牌型号(包括进口国产)中使用的最舒服的一款热脱附仪。刚开始工程师安装时,后面管路密密麻麻看不懂很迷茫,到现场培训时结合软件气路讲解时的豁然开朗;从刚开始触时只会调用方法时的小心翼翼,到后来开发方法摸索条件时的游刃有余,感觉仪器及软件在慢慢引导你在熟悉它,使用它,非常人性化。

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bfm00
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嗯,用过这套系统,软件设计确实很人性化,对TD方法开发和优化非常便利。
Ins_f3ade8b1
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原文由bfm00(bfm00)发表:嗯,用过这套系统,软件设计确实很人性化,对TD方法开发和优化非常便利。
还可以用氢气做载气,值得推荐。
大耳朵兔兔
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omjia
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