主题:【已应助】求安捷伦气相色谱仪常见问题及处理 新人贴

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一、
安捷伦气相色谱仪
基线问题

气相色谱基线波动、飘移都是基线问题,基线问题可使测量误差增大,有时甚至会导致仪器无法正常使用。

1、遇到基线问题时应先检查仪器条件是否有改变,近期是否新换气瓶及设备配件。

2、如果有更换或条件有改变,则要先检查基线问题是不是由这些改变造成的,一般来说,这种变化往往是产生基线问题的 原因。有些人在工作中就遇到过这种情形:新载气纯度不够,换过载气之后,基线逐渐上升(由于载气净化管的原因,基线不是马上变化的)。第二天开机之后,基 线非常高,并伴有基线强烈抖动,所有峰都湮没在噪音中,无法检测。经过检查,问题出现在新换的载气上,重新更换载气后,立即恢复了正常。

3、当排除了以上可能造成基线问题的原因后,则应当检查进样垫是否老化(应养成定期更换进样垫的好习惯);

4、石英棉是不是该更换了;

5、衬管是否清洁。值得一提的是,清洗衬管时可先用试验zui后定容的溶剂充分浸泡,再用超声波清洗几分钟,然后放入高温炉中加热到比工作温度略高的温度,zui后再重新安装。

6、此外,检测器污染也可能造成基线问题,其可以通过清洗或热清洗的方法来解决。



二、
安捷伦气相色谱仪
造成峰丢失的故障

造成峰丢失的原因有两种:一是气路中有污染,另一可能是峰没有分开。

(一)、*种情况可通过多次空运行和清洗气路(进样口、检测器等)来解决。

1、为了减少对气路的污染,可采用以下的措施:程序升温的zui后阶段应有一个高温清洗过程;

2、注入进样口的样品应当清洁;

3、减少高沸点的油类物质的使用;

4、使用尽量高的进样口温度、柱温和检测器温度。

(二)、峰丢失的第二种情况是峰没有分开,除了以上原因外,其也有可能是因系统污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化导致的,但柱子老化所造成的峰丢失是渐进的、缓慢的。

假峰一般是由于系统污染和漏气造成的,其解决方法也是通过检查漏气和去除污染来解决。在平时的工作中应当记录正常时基线的情况,以便在维护时作参考。


三、
安捷伦气相色谱仪
分离不完全

1、几个峰重叠, 分离不开。处理方法: 降低载气流速, 减少进样量, 降低柱温。对于原来能完全分离, 使用一段时间后便不能完全 分离的, 表明固定液已流失, 色谱柱寿命已终, 需要更换固定液。

2、分离时间太长使晚馏出的峰扁平。处理方法: 可以通过提高柱温来解决。

3、检测器灵敏 度太低, 使含量少的组分检测不出来。处理方法: 可以通过加大进样量, 提高检测器灵敏度来解决。
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  一、仪器启动不正常


  指接通电源后,仪器无反应或初始化不正常。


  解决方法:


  A.关机并拔下电源插头,检查电网电压以及接地线是否正常。


  B.利用万用表检查主机保险丝、变压器及其连接件、电源开关及其连接件、以及其他连接线是否正常。


  C.插上电源插头并重新开机,观察仪器是否已经正常。


  D.如果启动正常,而初始化不正常,则根据提示进行相应的检查。


  E.如果马达运转正常,而显示不正常,则检查键盘/显示部分是否正常。


  F.如果显示正常,而马达运转不正常,则检查马达及其变压器、保险丝等是否正常。


  G.必要时可拔去一些与初始化无关的部件插头,并进行观察。


  H.如果初始化仍不正常,则基本上可确定是微机板故障。


  二、温度控制不正常


  指不升温或温度不稳定。


  解决方法:


  A.所有温度均不正常时,先检查电网电压及接地线是否正常。


  B.所有温度均不稳定时,可降低柱箱温度,观察进样器和检测器的温度,如果正常,则是电网电压或接地线引起的故障。


  C.如果电网电压和接地线正常,则通常是微机板故障,一般来说各路温控的铂电阻或加热丝同时损坏的可能性极下。


  D.如果是某一路温控不正常,则检查该路温控的铂电阻、加热丝是否正常。


  E.如果是柱箱温控不正常,还要检查相应的继电器、可控硅是否正常。


  F.如果铂电阻、加热丝等均正常,则是微机板故障。


  G.在上述检查过程中,要注意各零部件的接插件、连接线是否存在断路、短路、以及接触不良的现象。


  三、点火不正常


  指FID、NPD、FPD检测器不能点火或点火困难。


  解决方法:


  A.检查载气、氢气、空气是否进入检测器,否则检查气路部分。


  B.检查各种气体的流量设置是否正确,否则重新设置。


  C.观察点火丝是否发红,否则检查点火丝是否断路或短路、接触不良,以及检查点火丝形状是否正常。


  D.点火丝正常的情况下,FID、FPD检测器观察点火继电器吸合是否正常,点火电流是否加到点火丝上,否则检查相应的电路部分。


  E.NPD检测器在确认铷珠正常的前提下,观察电流调节是否正常,否则检查相应的电路部分。


  F.检查检测器是否存在污染、堵塞现象。


  H.检查检测器内部是否存在漏气现象。


  四、出部分反峰


  指大部分峰为正向出峰,但一部分峰为反向出峰,或基线往负方向偏移。


  解决方法:


  A.使用空气压缩机时,检查确认反向出峰或基线往负方向偏移是否与空气压缩机的动作(空气压力不足时空气压缩机自动动作)在时间上是否同步。


  B.较多水份进入离子化检测器时,火焰的燃烧状态短时间会起变化,伴随出现反峰(这不是异常)。


  C.检查各种气体的流量设置是否正常,以及是否存在漏气现象。


  D.检查载气的纯度,如果载气里面有微量不纯物,而样品的纯度如果比载气的纯度高,就会出反峰。


  E.气路切换时有压力冲击,也会出现反峰,此时气路中应加接稳压装置。


  F.使用TCD时,如果载气和样品的热导系数过于接近,也会出现一部分或全部的反峰。


  五、出峰后零点偏移


  指样品出完溶剂峰等平顶峰后基线不能回到原来的零点。


  解决方法:


  A.各气体流量是否正常(数值、稳定)。


  B.柱箱、检测器的温度是否正常(数值、稳定)。


  C.检测器是否被污染,如果污染进行清洗或更换零件


  D.必要时在通入载气的情况下,将检测器的温度设置在200℃以上进行数小时的老化。


  E.色谱柱是否老化不足,必要时在载气进入色谱柱的情况下,将色谱柱箱的温度设置在色谱柱的高使用温度下30度左右进行10小时以上的老化,或用程序升温方式进行老化。


  F.减少进样量。


  G.使用TCD时,如果大量的氧成分注入TCD,会引起TCD钨丝的阻值发生变化,使得基线无法回零,钨丝的寿命也会减短。
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安捷伦气相色谱仪是一种应用十分广泛的有机多组分化学分析仪器。它具有分离效能高, 分析速度快, 样品用量少, 可进行多组分测量等优点。安捷伦气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。但是由于人员素质 样品的性质以及仪器本身等方面的原因, 常常出现这样那样的分析故障严重影响了正常的生产分析。所以掌握一种准确、快速的排除仪器故障的方法非常重要。

  安捷伦气相色谱仪的构成:对一位色谱分析工作者来说, 熟练掌握安捷伦气相色谱仪的结构原理及各部分的作用是很重要的。安捷伦气相色谱仪的基本构造有两部分,即分析单元和显示单元。前者主要包括气源及控制计量装置﹑进样装置﹑恒温器和色谱柱。 后者主要包括检定器和自动记录仪。

  安捷伦气相色谱仪的常见故障及排除方法

  一、进样后不出色谱峰的故障

  安捷伦气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,仪不出峰,输出仍为直线。遇到这种情况时,应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。

  1、首先检查注射器是否堵塞,如果没有问题,

  2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气,

  3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况,

  4、zui后观察检测器出口是否畅通。

  5、检测器出口的畅通是很重要的,有人在工作中会遇到这样的问题:前一天仪器工作还一切正常,第二天开机后却无响应 峰信号。检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常,可就是不出峰,无意中发现进样口柱头压达不到设定值,总是偏高,这时才怀疑是ECD检验器出口不畅通。 由于E C D的排放物有一定的放射性,所以E C D出口是引到室外的。当时是秋冬之交,雨水进入到E CD排出口之后冻住了,因此造成仪器E CD的出口堵塞,柱头压居高不下,气体在气路中无法流动,也就无法载样品到检测器,所以不出峰。

  二、安捷伦气相色谱仪基线问题

  气相色谱基线波动、飘移都是基线问题,基线问题可使测量误差增大,有时甚至会导致仪器无法正常使用。

  1、遇到基线问题时应先检查仪器条件是否有改变,近期是否新换气瓶及设备配件。

  2、如果有更换或条件有改变,则要先检查基线问题是不是由这些改变造成的,一般来说,这种变化往往是产生基线问题的 原因。有些人在工作中就遇到过这种情形:新载气纯度不够,换过载气之后,基线逐渐上升(由于载气净化管的原因,基线不是马上变化的)。第二天开机之后,基 线非常高,并伴有基线强烈抖动,所有峰都湮没在噪音中,无法检测。经过检查,问题出现在新换的载气上,重新更换载气后,立即恢复了正常。

  3、当排除了以上可能造成基线问题的原因后,则应当检查进样垫是否老化(应养成定期更换进样垫的好习惯);

  4、石英棉是不是该更换了;

  5、衬管是否清洁。值得一提的是,清洗衬管时可先用试验zui后定容的溶剂充分浸泡,再用超声波清洗几分钟,然后放入高温炉中加热到比工作温度略高的温度,zui后再重新安装。

  6、此外,检测器污染也可能造成基线问题,其可以通过清洗或热清洗的方法来解决。

  三、安捷伦气相色谱仪造成峰丢失的故障

  造成峰丢失的原因有两种:一是气路中有污染,另一可能是峰没有分开。

  (一)、*种情况可通过多次空运行和清洗气路(进样口、检测器等)来解决。

  1、为了减少对气路的污染,可采用以下的措施:程序升温的zui后阶段应有一个高温清洗过程;

  2、注入进样口的样品应当清洁;

  3、减少高沸点的油类物质的使用;

  4、使用尽量高的进样口温度、柱温和检测器温度。

  (二)、峰丢失的第二种情况是峰没有分开,除了以上原因外,其也有可能是因系统污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化导致的,但柱子老化所造成的峰丢失是渐进的、缓慢的。

  假峰一般是由于系统污染和漏气造成的,其解决方法也是通过检查漏气和去除污染来解决。在平时的工作中应当记录正常时基线的情况,以便在维护时作参考。

  四、安捷伦气相色谱仪分离不完全

  ①几个峰重叠, 分离不开。处理方法: 降低载气流速, 减少进样量, 降低柱温。对于原来能完全分离, 使用一段时间后便不能完全 分离的, 表明固定液已流失, 色谱柱寿命已终, 需要更换固定液。②分离时间太长使晚馏出的峰扁平。处理方法: 可以通过提高柱温来解决。③检测器灵敏 度太低, 使含量少的组分检测不出来。处理方法: 可以通过加大进样量, 提高检测器灵敏度来解决。

  五、安捷伦气相色谱仪峰形不规则

  ①出现拖尾峰。处理方法: 采用强极性固定液, 消除担体活性以及提高柱温来解决。②出现平顶形或锯齿形峰。处理方法: 通过减少进样量、提高柱温和载气流速来解决。另外当放大器输入饱和时也会形成平顶峰。

  五、检测器造成的影响

  以TCD为例热导检测器TCD利用载气和被测气体的热导率不同, 检测桥路中产生的不平衡电压与被测组分浓度成正比, 以实现被测 组分的测量。①TCD 检测器被污染会造成基线漂移或出现阶型基线, 并可能出现高噪音。②TCD 热阻丝被烧断, 基线降为零点。③TCD电源供应不稳 定, 出现不规则脉冲干扰峰。

  六、安捷伦气相色谱仪载气的影响

  载气携带分析样品流过固定相, 分离后的气体随时间先后逐 一被载气携带出色谱柱,送往检测部分检测。载气的流量、载气的性质及载气压力的影响等操作条件会影响色谱分离效能。①载气流量偏低, 会引起保留时间增长, 灵敏度降低或出现圆顶峰、拖尾峰。②载气流量偏高, 会引起高噪音或组分分离不开。③载气控制不稳, 造成不规则基线漂移或波状基线漂移。以上情况 应检查减压阀是否超过使用范围, 必要时应更换减压阀, 然后再检查载气是否存在漏气等

  七、安捷伦气相色谱仪电路问题

  电路故障一般较容易判断, 如电源不启动, 检测器、进样口不加热, 恒温箱不能恒温等。若基线出现周期性正弦波, 则是由于放大电路故障引起; 处理方法一般更换损坏的电子元件.

  八、其他

  在日常分析中还会碰到上述不曾讨论的问题, 如氢焰检测器点不着火, 首先要确定是否已开氢气和空气, 然后确认点火线圈是否好用, 若这3 个条件都具 备还是点不着火, 则可能是检测器与色谱柱接头处漏气; 对于出现倒峰的情况可能是主机或处理机的极性接反了, 遇到这种情况, 可先检查仪器的极 性; 对出现进样量与积分面积不符的情况, 则很可能把输出信号线连接错了。

  以上讨论的是安捷伦气相色谱仪分析中常见的几种故障及其排除方法, 但在具体工作中常出现几种故障并存的复杂情况, 这就需要根据故障的症状认真分析和判断, 然后利用上述方法逐一排除故障, 使仪器恢复正常。
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这不是三言两语能说清楚的。初学气相色谱必须认真看基础的教材和专著,搞明白原理再学习仪器操作。不能一开始就想着要什么祖传秘方、武功秘籍。
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附一个安捷伦出的故障排查指南
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个人认为以上答复有些很好,而有些是把其他厂家的解决方法套到安捷伦的仪器上,那样的处理方法可能会造成对仪器的损坏,小故障变成大故障。色谱仪从基本结构是大同小异,但某些部件或检测器有其特别之处,所以对于新手来说在碰到仪器有问题时,切勿乱动乱拆,先向仪器厂家售后服务联系,请专业技术人员给予较为准确的指导,在根据自身条件综合再作出自己的判断。
zyl3367898
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气相色谱实战宝典,里面有很多气相常见的故障及解决方法,安家的也很多。
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