主题:【已应助】ICP-MS有关铅测定偏高的问题

浏览 回复14 电梯直达
禾禾的实验室
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近期ICPMS测定三七总皂苷中的铅,总是偶尔会有一其中一批偏高,不知道是什么原因,请各位高手指教
推荐答案:oscar_2007回复于2022/06/02
应该是分析过程中元素的记忆效应造成的。
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123
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oscar_2007
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禾禾的实验室
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原文由 oscar_2007(oscar_2007) 发表:应该是分析过程中元素的记忆效应造成的。
那这种情况的话有什么解决办法不?
禾禾的实验室
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原文由 123(m3149125) 发表:是不是仪器有干扰
不清楚啊,ICPMS小白也不知道怎么判断
omjia
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设备最近有维护吗?整批数据高说明是系统性问题,一般就考虑污染。楼主可以检查一下清洗时间,看稍微长一点能不能能不能消除影响?
timstoicpms
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消解过程中使用的酸试剂 Pb本底
即便是同一批清洗的 瓶罐器皿,个体之间 的Pb本底差异较大
次元之暗面
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对所用的罐子全部进行本底测定,然后泡酸,再进行一次本底测定,确保全部低于检出限。你做中药,那么铅检出限应该在0.01~0.1ppm这个范围,0.01ppm的本底确实不好控制,除非你有完整的一套专用实验室环境不与其他人共有
禾禾的实验室
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原文由 timstoicpms(timstoicpms) 发表:消解过程中使用的酸试剂 Pb本底即便是同一批清洗的 瓶罐器皿,个体之间 的Pb本底差异较大
但是空白里面铅的计数也不算高啊
禾禾的实验室
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原文由 次元之暗面(v3195919) 发表:对所用的罐子全部进行本底测定,然后泡酸,再进行一次本底测定,确保全部低于检出限。你做中药,那么铅检出限应该在0.01~0.1ppm这个范围,0.01ppm的本底确实不好控制,除非你有完整的一套专用实验室环境不与其他人共有
请问一下泡瓶子用的酸一般多久换一次,我是用50%(体积比)硝酸泡的,泡瓶子的酸快一年没换了
禾禾的实验室
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原文由 omjia(liqunqueen) 发表:设备最近有维护吗?整批数据高说明是系统性问题,一般就考虑污染。楼主可以检查一下清洗时间,看稍微长一点能不能能不能消除影响?
每个批次时间用5%硝酸清洗15s,这个时间可以吗
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