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主题：【已应助】ICP-MS有关铅测定偏高的问题

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禾禾的实验室

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发表于：2022/06/02 15:27:27 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

近期ICPMS测定三七总皂苷中的铅，总是偶尔会有一其中一批偏高，不知道是什么原因，请各位高手指教

推荐答案：oscar_2007回复于2022/06/02

应该是分析过程中元素的记忆效应造成的。

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2022/6/2 18:47:30 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是不是仪器有干扰

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oscar_2007

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2022/6/2 19:10:50 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

应该是分析过程中元素的记忆效应造成的。

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禾禾的实验室

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2022/6/2 19:39:53 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 oscar_2007(oscar_2007) 发表:应该是分析过程中元素的记忆效应造成的。

那这种情况的话有什么解决办法不？

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禾禾的实验室

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2022/6/2 19:40:24 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 123(m3149125) 发表:是不是仪器有干扰

不清楚啊，ICPMS小白也不知道怎么判断

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omjia

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2022/6/2 20:29:54 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

设备最近有维护吗？整批数据高说明是系统性问题，一般就考虑污染。楼主可以检查一下清洗时间，看稍微长一点能不能能不能消除影响？

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timstoicpms

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2022/6/2 21:04:20 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

消解过程中使用的酸试剂 Pb本底
即便是同一批清洗的瓶罐器皿，个体之间的Pb本底差异较大

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次元之暗面

v3195919

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2022/6/2 22:08:18 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

对所用的罐子全部进行本底测定，然后泡酸，再进行一次本底测定，确保全部低于检出限。你做中药，那么铅检出限应该在0.01~0.1ppm这个范围，0.01ppm的本底确实不好控制，除非你有完整的一套专用实验室环境不与其他人共有

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2022/6/2 22:10:26 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 timstoicpms(timstoicpms) 发表:消解过程中使用的酸试剂 Pb本底即便是同一批清洗的瓶罐器皿，个体之间的Pb本底差异较大

但是空白里面铅的计数也不算高啊

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2022/6/2 22:15:19 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 次元之暗面(v3195919) 发表:对所用的罐子全部进行本底测定，然后泡酸，再进行一次本底测定，确保全部低于检出限。你做中药，那么铅检出限应该在0.01~0.1ppm这个范围，0.01ppm的本底确实不好控制，除非你有完整的一套专用实验室环境不与其他人共有

请问一下泡瓶子用的酸一般多久换一次，我是用50%（体积比）硝酸泡的，泡瓶子的酸快一年没换了

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2022/6/2 22:16:09 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 omjia(liqunqueen) 发表:设备最近有维护吗？整批数据高说明是系统性问题，一般就考虑污染。楼主可以检查一下清洗时间，看稍微长一点能不能能不能消除影响？

每个批次时间用5%硝酸清洗15s，这个时间可以吗

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