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主题：【已应助】求助此物质的液相方法

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Ins_ed349c2b
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发表于：2022/07/04 16:19:45 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教一下该物质的液相分析方法，试了水+磷酸和乙腈，水+TEAA和甲醇，都没有保留
推荐答案：Ins_4ec13d1e回复于2022/07/05
应该有保留 是否柱子坏了
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2022/7/4 17:41:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
尿嘧啶-4-乙酸，可以用C18柱试试。该化合物既有酸性基团又有碱性基团，可以参考一下尿嘧啶的监测方法试试
附件：
尿嘧啶有关物质测定方法的研究_张秀玲.pdf
HPLC法测定6-甲基尿嘧啶的含量及有关物质_李志伟.pdf
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2022/7/4 17:44:43 Last edit by dahua1981
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2022/7/4 18:36:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wuyuzegang(dahua1981) 发表:尿嘧啶-4-乙酸，可以用C18柱试试。该化合物既有酸性基团又有碱性基团，可以参考一下尿嘧啶的监测方法试试
刚刚试了磷酸二氢钾PH调到3和甲醇，出峰4.8分钟，但该反应就是用尿嘧啶为原料合成图中化合物，尿嘧啶也出在4.8分钟，完全分不开
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2022/7/4 19:08:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_ed349c2b(Ins_ed349c2b) 发表:
刚刚试了磷酸二氢钾PH调到3和甲醇，出峰4.8分钟，但该反应就是用尿嘧啶为原料合成图中化合物，尿嘧啶也出在4.8分钟，完全分不开
可以调整一下流动相的比例，降低流速等方式看看结果
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2022/7/4 20:58:04 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wuyuzegang(dahua1981) 发表: 可以调整一下流动相的比例，降低流速等方式看看结果
0.8的流速，10%有机相起的，停留了10分钟ODS长柱，感觉极性太大，保留太弱
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2022/7/4 21:07:20 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_ed349c2b(Ins_ed349c2b) 发表:
0.8的流速，10%有机相起的，停留了10分钟ODS长柱，感觉极性太大，保留太弱
保留差可以换个极性大点的柱子试试
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Ins_ed349c2b
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2022/7/4 21:19:38 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_ed349c2b(Ins_ed349c2b) 发表:0.8的流速，10%有机相起的，停留了10分钟ODS长柱，感觉极性太大，保留太弱
哪种柱子的保留会强一点
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wuyuzegang
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2022/7/4 22:17:02 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_ed349c2b(Ins_ed349c2b) 发表:哪种柱子的保留会强一点
可以试试HILIC色谱柱
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lijing320323
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2022/7/4 22:42:34 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
咨询工程师
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Ins_ed349c2b
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2022/7/4 23:04:19 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wuyuzegang(dahua1981) 发表:可以试试HILIC色谱柱
好的，感谢
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拉菲
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2022/7/5 0:26:51 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
111111！
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手机版： 求助此物质的液相方法
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