“捕集电流不足”“检测器电压升高”

安平

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2022/8/13 8:43:12 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Ins小趴菜(Ins_9a9ee7ee) 发表:今天开机自动调谐还是卡在45%不动了，峰也是稀乱！附图如下，麻烦前辈们指点

氮气强度比氧气大的多。

有可能载气不良或者气路中的过滤器中存在氮气。

氧气强度大，有可能漏气或载气不良。

用盲栓堵住ms，抽真空，检查和确认一下载气质量为好。

既然可以观测到水，氮，氧气的质谱信号，那么ms的电气部分，至少在低端质量数附近的工作问题不大。

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2022/8/13 8:45:32 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

仪器很老了，分子泵用了很久。

如果严重漏气或者载气质量差，调谐是不能完成的。建议首先排除。

ms无法寻找到正确的质谱峰。

需要注意。

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2022/8/13 8:47:38 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Ins小趴菜(Ins_9a9ee7ee) 发表:感谢您的回复！灯丝没有动过，清洗的离子源（没有使用规定的丙酮清洗，也没有高温400℃干燥；使用纯水清洗，200-300℃干燥），这两天更换了载气（氦气），目前开机正常，下午调谐看结果！主要是盲栓不知道何时误丢掉了，没有及时订购，所以堵NS那个行不通！

不可以仅用纯水清洗离子源，应该按照厂家的要求操作。

400度的钝化是有益的，尽量实现。

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2022/8/13 8:49:01 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Ins小趴菜(Ins_9a9ee7ee) 发表:感谢您的回复！灯丝没有动过，清洗的离子源（没有使用规定的丙酮清洗，也没有高温400℃干燥；使用纯水清洗，200-300℃干燥），这两天更换了载气（氦气），目前开机正常，下午调谐看结果！主要是盲栓不知道何时误丢掉了，没有及时订购，所以堵NS那个行不通！

用标准的螺母和vespel垫子，垫子中插入一个不锈钢芯子，岛津gc色谱柱石墨压环中有的。

可以做成盲栓。

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2022/8/13 8:51:08 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Ins小趴菜(Ins_9a9ee7ee) 发表:感谢您的回复！灯丝没有动过，清洗的离子源（没有使用规定的丙酮清洗，也没有高温400℃干燥；使用纯水清洗，200-300℃干燥），这两天更换了载气（氦气），目前开机正常，下午调谐看结果！主要是盲栓不知道何时误丢掉了，没有及时订购，所以堵NS那个行不通！

清洗之前需要将离子源表面打磨干净，这一步做了吧？

色谱柱的vespel垫子换成新的之后，升温再降温之后，需要再次将柱螺母拧紧。
否则可能会漏气。。。。

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