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液相色谱（LC）
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主题：【已应助】液相色谱柱柱压过高有什么解决方法吗

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Ins_7ca3f691
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发表于：2022/09/09 10:36:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱是安捷伦的PAH柱，这么低流速下柱压都这么高，是正常的吗？应该不太对吧。流动相是甲醇和水。
推荐答案：安平回复于2022/09/09
不正常，很多柱子不能耐受这样的高压。


先确认一下是否其他部分堵塞，用两通取代色谱柱，如果压力很低，例如小于1mpa，那么即色谱柱堵塞。


可以考虑清洗，使用洗脱强度更大的溶剂，例如异丙醇。

或者考虑更换
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2022/9/9 11:00:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不好说呀，总体来说可以尝试一下纯甲醇在25℃的柱压与出厂时的压力对比一下。
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2022/9/9 12:07:39 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个不正常，楼主可以尝试按照以下方法排查： 1、拆去保护柱，看柱压是否还高，否则是保护柱的问题，若柱压仍高，再检查
?

　　2、把色谱柱从仪器上取下，看压力是否下降，否则是管路堵塞，需清洗，若压力下降，再检查
?

　　3、将柱子的进出口反过来接在仪器上，用10倍柱体积的流动相冲洗柱子，(此时不要连接检测器，以防固体颗粒进入流动性)。这时，如果柱压仍不下降，再检查
?

　　4、更换柱子入口筛板，若柱压下降，说明你的溶剂或样品含有颗粒杂质，正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。若柱压还高，请与厂商联系。

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Ins_eedcdc41
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2022/9/9 12:18:57 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相是什么？？保护柱、在线过滤器有木有？HPLC是啥型号？楼主怕堵塞的话可以分段排一下看看是哪儿引起的压力异常
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m3149125
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2022/9/9 12:40:15 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、流动相过滤不良因机械性杂质堵塞进口滤片，导致压力升高。这往往是由于流动相没有过滤，或虽已过滤但滤膜孔径过大或滤片损坏，使固体杂质滞留于滤板上所造成的。2、霉菌生长霉菌在流动相中、管路中或柱子进口处繁殖、生长堵塞滤板，导致压力升高。这种现象在夏季，尤其是使用磷酸盐缓冲液为流动相时更易发生。在夏季使用磷酸盐缓冲液时一般要现配现用。即使保存在冰箱中，一般也不要超过两天。否则，即使不堵塞滤板，也会因细菌或霉菌孳生产生代谢物而造成对样品分析的干扰。3、非特异性吸附当溶质在柱子上有较强的非特异性吸附，且当前所用的流动相难以将它们洗脱时，累积的未洗脱溶质也会造成阻力增大和压力升高。4、更换流动相时置换不彻底当改换流动相体系时，不彻底的更换使不同性质、互不混溶的流动相存在于一个体系之中，也会造成压力升高。5、盐晶体的析出使用缓冲液或添加有缓冲液的流动相后，缓冲液中的无机盐成份可能会残留在体系之中。它们会因在新流动相体系中的溶解度降低而析出，造成流体阻力加大、压力升高。6、样品的沉淀当样品所使用的溶剂与流动相不一致时，样品进入柱中有时可能因溶解度降低而沉淀出来，造成压力升高。7、压力脉冲运行过程中，有时会产生系统内压力的突然升降。
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安平
byron1111
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2022/9/9 17:04:57 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不正常，很多柱子不能耐受这样的高压。


先确认一下是否其他部分堵塞，用两通取代色谱柱，如果压力很低，例如小于1mpa，那么即色谱柱堵塞。


可以考虑清洗，使用洗脱强度更大的溶剂，例如异丙醇。

或者考虑更换
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timesriver
timesriver
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2022/9/10 8:17:24 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱压过高，一般都是柱子堵了，只能尝试切掉一段儿，或者更换新的柱子。
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Insm_112810a8
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2022/9/10 8:18:23 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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Insm_b4215555
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2022/9/11 22:16:37 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果柱子前面有保护柱，拆掉保护柱看看压力怎么样，也许是保护柱里面的芯要换了。还有后面如果接的DAD，看看流通池里面的垫片要不要换。如果还接了ms ，连接ms处的管路重新拧一下看看。
都不是的话可能柱子问题，柱子后端断开，流速稍大点冲一段时间
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anna198871
anna198871
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2022/9/11 22:23:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
逐段排查哪里有轻微的堵，
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Insm_b4215555
Insm_b4215555
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2022/9/11 22:31:55 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_b4215555(Insm_b4215555) 发表:如果柱子前面有保护柱，拆掉保护柱看看压力怎么样，也许是保护柱里面的芯要换了。还有后面如果接的DAD，看看流通池里面的垫片要不要换。如果还接了ms ，连接ms处的管路重新拧一下看看。都不是的话可能柱子问题，柱子后端断开，流速稍大点冲一段时间
还有一点，purge 里面的滤芯是不是该换了
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