主题:【第十五届原创】文献方法只做参考

浏览0 回复77 电梯直达
NaBr
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因为文献色谱柱150mm,你柱子250mm,长柱子出峰会晚一点很正常的
dadgoh
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许多标准都不容易重复出来。因为仪器,柱子,流动相千差万别,找到原因需要经验及耐心。
houjjun
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原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:
许多标准都不容易重复出来。因为仪器,柱子,流动相千差万别,找到原因需要经验及耐心。
确实,经常碰到这种情况
Insp_79aedfc7
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长见识了,没想到标准都有这样的,看来经验很重要啊。我想说下我,我之前是做一种新型材料研发,查阅了国内外很多文献,提供了很多种原料的配比,研发一年无果,自己根据经验大胆增加30倍的量和扩张的配比,最后竟然成功了,根据多次尝试发现,实际的原料量和比例是稳定且成功的,但是跟网上的专利写的差距很大,巧的是那些专利却一致的相同的比例含量,通过跟其他资深的技术人员交流,老技术人员说,真正的技术不会以专利文献等出现的,这很正常的。。。。。当初听到这话,瞬间我的价值观就不正常了。
houjjun
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原文由 Insp_79aedfc7(Insp_79aedfc7) 发表:
长见识了,没想到标准都有这样的,看来经验很重要啊。我想说下我,我之前是做一种新型材料研发,查阅了国内外很多文献,提供了很多种原料的配比,研发一年无果,自己根据经验大胆增加30倍的量和扩张的配比,最后竟然成功了,根据多次尝试发现,实际的原料量和比例是稳定且成功的,但是跟网上的专利写的差距很大,巧的是那些专利却一致的相同的比例含量,通过跟其他资深的技术人员交流,老技术人员说,真正的技术不会以专利文献等出现的,这很正常的。。。。。当初听到这话,瞬间我的价值观就不正常了。
有时确实是这样,核心技术不会轻易透露
m3245499
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原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:一方面,时间与柱长成正比,与线速度成反比,这个是可以算的。如果150*3.9柱流速0.8是15分钟,换成250*4.6柱流速1.0,时间就应该是15/150*250(4.6/3.9)^2*0.8=27.8分钟。另一方面,离子对色谱对于流动相的pH和离子对试剂的浓度非常敏感,磺酸钠的浓度略微大一点,保留时间就会明显延长。还有考虑到柱子载碳量的差异,保留时间也会有影响。所以你遇到的这种变化基本上是在正常范围内的,不能说文献有问题。
请问老师,这个上面的计算公式从哪里来的啊,还是说有专门的计算公式啊。
xx_dxd_xx
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原文由 m3245499(m3245499) 发表:请问老师,这个上面的计算公式从哪里来的啊,还是说有专门的计算公式啊。
保留时间与柱长成正比,与线速度成反比,这是色谱里面的基本关系式,几乎所有的教材里面都有,只不过没有这么明确具体的写出来。然后在液相色谱里面,液体流速等于横截面积乘以线速度,这也是流体的基本关系式。在药典里面有不同内径色谱柱适用流量的换算,基本上也是按这个关系式来的,只不过没有写成这种具体的形式。
dadgoh
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参考就是参考一下大致方向,具体条件我们仍需根据经验调整。
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