主题:【已应助】请问各位前辈,GCMS出峰状况良好但是定性表里面化合物相似度都很低应该怎么办呢!

浏览0 回复14 电梯直达
Ins_e983e22c
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原文由 绿树之林(Ins_cb7f1147) 发表:感觉机器没问题啊,是不是你们样品保存的问题?同一个样品跑出来结果差这么多。
谢谢前辈解答!我们觉得仪器不太正常后,跑了好几种在仪器关停前出峰状况很好并且化合物很丰富很正常的样品,如今均表现得不太正常,所以判断应该和样品没关系呢
安平
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原文由 Ins_e983e22c(Ins_e983e22c) 发表:
谢谢安老师解答!真的十分感谢!我们分析的样品是茶叶,之前由于疫情我们关停了仪器大概二十天,在疫情前茶叶样品可以跑出来160+挥发性物质,但疫情后重新启用仪器只能跑出来50个左右的挥发性物质。我们觉得跑样不太正常后,有对色谱柱进行切割(由于色谱柱比较新且没有可以直接的相同极性的色谱柱现货故没有选择更换为新色谱柱),有更换新的进样针,也有对衬管和进样垫进行更换,检测电压我们有设置到0.2kv,但是结果都不理想,最多只能跑出五十多个化合物,并且峰也小了很多。
茶叶?

是顶空做的还是固相萃取做的呢?
安平
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原文由 Ins_e983e22c(Ins_e983e22c) 发表:
我们的进样系统用的是AOC-6000 采取的是SPME进样,主要是我们的进样方式没有过改变,各方面参数之类的都是保持一致的,但是关停前后跑样差距太大,所以我们一直找不到原因。非常谢谢安老师帮忙解答!


SPME的萃取头是新的吧?

调谐电压有多高?

0.2kV一般是很低的。    可以继续提高很多的。
安平
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调谐如果正常,那么MS部分是正常的。


如果正构烷烃正常,那么GC至少是通畅的。 MS也能确认没有问题。


SPME的条件详细说明为好,  可以考虑降低分流比,改进SPME条件,提高检测器电压实验。
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