原文由 光哥(xsh1234567) 发表:光哥,我看你提到了硫酸,我一直有一个问题,国标中出现的配置16.7%硫酸的内容,但是后面再也没有使用,我所在实验室的方法也没有使用硫酸,所以我一直好奇为什么加硫酸和在哪一步加入硫酸,起什么作用这个问题,您能详细说一下吗?
挺久没做硅料了,印象里之前是称1g左右,加10mL的酸,但不是很精确地加(G5级别的酸,多一点少一点影响不大)。
如果感觉反应太过激烈的话,可以把放样品的PFA杯子在冰水中冷一下,慢慢加混合酸。
消解完之后,我之前是加一点点H2SO4,180度左右加热蒸发,最后剩下的就那么一小滴清亮的硫酸,然后直接DIW溶解,也无需再用稀硝酸了。
测试的时候三种模式都上,或者看你测试的元素至少两种模式吧。
你的样品只能自己摸索,环境、器皿、酸、水甚至FFU的情况和别人都不一定相似。
夸张但事实存在的一个情况:之前有位朋友做这个,B的本底死活下不来,能换的包括洁净服都换了,最后的解决方案是更换了FFU,才把B降到符合他要求的本底。
原文由 乂上贞竺(Ins_8c342db7) 发表:消解完之后加入一点点的浓硫酸,我当时只加了大约500微升。主要是提升加热时候的温度,让SiF4可以尽量地跑光。
光哥,我看你提到了硫酸,我一直有一个问题,国标中出现的配置16.7%硫酸的内容,但是后面再也没有使用,我所在实验室的方法也没有使用硫酸,所以我一直好奇为什么加硫酸和在哪一步加入硫酸,起什么作用这个问题,您能详细说一下吗?