各位大佬好,本人刚开始接触
气相,目前实验室使用的是岛津GC-2014连接安捷伦7697A顶空进样器,碰到了一些问题。
一、顶空载气管路通过GC的EPC模块进行控制,使用时载气压力与GC载气压力相关,GC载气压力23.4kpa(约3.4psi),顶空的载气压力在6psi左右,顶空进样设置为默认设置,样品瓶加压为15psi,定量环最终压力为10psi,这样设置的话是否会存在载气压力过低的问题,查询其他人的日常使用情况,通常7697A这台顶空的载气压力在20psi左右,那有没有办法能在不修改GC柱流量(方法有柱流量要求,否则分离度比较差)、不单独给顶空增加EPC模块的情况下,提高顶空载气压力;
二、目前某个品种的检验方法为内标法,溶剂为DMF,内标物为正丙醇,进样过程发现连续进样的情况下峰面积波动较大且无明显规律,有时所有峰同步增大或者同步减小,有时部分峰增大部分峰减小,重复性很差,RSD基本在10左右,该方法在别的实验室进行过验证,重复性RSD基本在0.2左右;而GC直接进样的重复性没有问题,之前使用的Dani 86.50顶空也存在同样的问题,更换为7697A后问题依然没有解决,可能有些什么原因导致出现这个问题呢?
烦请各位大佬帮我推测一下可能的原因,不胜感激