主题:【第十六届原创】关于重复性限的计算

浏览0 回复14 电梯直达
三根木头
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在日常检测中,特别是农药残留检测中,大部分标准都有重复性限。这个重复性限到底是什么意思,该怎么计算,在日常检测中如何判断我们的测定精密度是否符合要求。我说说我的理解。首先我们要理解什么是重复性限。以NY/T 761中敌敌畏为例。(拍的别人的 图片,勿怪)


重复性限:重复性的临界极差。

拿NY/T761敌敌畏为例:添加浓度有0.1mg/kg的重复性限是0.0058。就是说我们做无限次实验,所得的数字一定会是在某个范围内上下波动,我们假设他的上限为0.1022,下限为0.0964。意思就是落在两个数值的概率最大。所以重复性限位0.1022-0.0964=0.0058.

那么假如我们做的一个添加回收浓度为0.280,两次平行数值位0.275和0.283,问是否符合要求

在761中敌敌畏在0.1添加浓度的重复性限0.0058,在0.5的重复性限0.0256

首先,我们要算出两次平行的平均值,在公式中为X=(0.275+0.283)/2=0279,然后求Y

对应的值为X1=0.1是Y1=0.0058,X2=0.5时,Y2=0.0256



y值必须落在Y1和Y2之间才能满足要求即合格Y=aX,a是斜率

a=(y2-y1)/(x2-x1)=(y-y1)/(x-x1)=(y2-y1)/(x2-x1),通过公式算出Y=0.024值,这里的y值是符合要求对应的理论值,实际上实验做出的y值(即实验数据中的极差)是我们两次平行数值的差0.283-0.275=0.008<0.024,所以符合。

如果样品检出的数值小于0.1或是大于0.5,从上图看,即X的数值是落在X轴上0-X1之间或X2之外,重复性限的计算还是满足斜率公式a=(y2-y1)/(x2-x1)=(y1-y)/(x1-x)=(y-y2)/(x-x2)。举个例子,加入浓度为0.058和0.062,判断其重复性限是否符合。通过计算公式(0.0256-0.0058)/(0.5-0.1)=(0.0058-y)/(0.1-x),计算出y=0.00382,而实际y值为0.062-0.058=0.004>0.00382,所以不符合。
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凌风小7
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请教一下,假如样品中检出的敌敌畏质量浓度大于0.5mg/kg,在计算重复性限时采用哪个质量浓度及对应的重复性限计算呢?
zyl3367898
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三根木头
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原文由 凌风小7(v3228334) 发表:
请教一下,假如样品中检出的敌敌畏质量浓度大于0.5mg/kg,在计算重复性限时采用哪个质量浓度及对应的重复性限计算呢?
无论是大于0.5还是小于0.1,都可以采用斜率公式计算。我在原帖上做了补充了。
liushaoliche
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realtiger
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原文由 凌风小7(v3228334) 发表:
请教一下,假如样品中检出的敌敌畏质量浓度大于0.5mg/kg,在计算重复性限时采用哪个质量浓度及对应的重复性限计算呢?
大于0.5,必须要稀释到0.5以下才可以按线性内插法计算!

文中例子在0.1以下的例子,要用0.05和0.1的数据计算。

直线是画出来的,实际并不是。线性内插法的条件是在之内是有效的。
三根木头
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原文由 realtiger(realtiger) 发表: 大于0.5,必须要稀释到0.5以下才可以按线性内插法计算!文中例子在0.1以下的例子,要用0.05和0.1的数据计算。直线是画出来的,实际并不是。线性内插法的条件是在之内是有效的。
可以理解为在0.1-0.5范围内是成线性的,超出此范围就不一定是线性关系了。
zyl3367898
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dr9917082
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线性插入法,国考题库里有,不过质控不做这个,我直接无视了
鲨鱼辣椒酱
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当计算出的Y值为负数时怎么办?我举个例子,按照GB/T 20769-2008标准中磷胺的重复性r来分析,假如两个平行值测出来分别是0.0、0.0,查表其在0.60ug/kg添加浓度时r为0.13,在3.0添加浓度时r为1.69,根据线性内插法计算出的Y=-0.26,绝对差值为0,,这种情况下如何判断其重复性是否符合?
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