气相色谱异常杂质峰的那些污染点
1. 说到气相色谱出现杂质峰,大家通常容易想到是衬管,隔垫,分流平板污染,以及样品处理过程引入的。如图1,安捷伦的手册中指出了几点常见的原因
图1
2. 说到污染,那就先从进样针开始,针是和样品接触的第一个部件,推杆脏是常见的。可以清洗,清洗不干净就直接更换针,如图2为严重污染的针
图2
3. 针往下,就是导针架了,它一边与针接触,一边与进样瓶盖接触,进样时还要与“绿帽子”接触。也是一个污染源,如图3
图3
4. 洗针瓶,是一个容易被忽视的地方。不添加洗针液,洗针液续杯,洗针瓶瓶盖脏。不加洗针液会导致样品交叉污染,洗针液续杯以及瓶盖脏就会引入其他脏东西。如图4
图4
5. 废液瓶,更是一个容易忽视的地方,因为它不被重视。它是进样前,除样品瓶外进样针最后接触的部件。在洗针过程中,进样针会插入废液瓶中排废液,如果废液瓶满了,那就会污染针。在下一次洗针时,针就会污染样品。如图5
图5
6. 针洗完,吸了样品,继续往下,就是进样了。进样时最先接触针的是绿帽子,也就是隔垫螺母。螺母所在处是高温,加上针尖可能有带出的样品,接触后升温,累积,造成污染。如图6
图6
7. 再往下就是进样口了。衬管污染,比较常见,如图7的衬管,已经变黑了
图7
8. 衬管以下就是隔垫,这个污染比较少见,如图8
图8
9. 隔垫之后是柱子,柱子污染通常发生在柱子入口端。是肉眼不可见的,可以直接切除或者老化,再或者直接用溶剂清洗柱子。