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主题：【已应助】相同的溶解方法，相同的样品，公司ICP和第三方ICP测试硅元素结果相差很大，这是为什么？

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yanli197604
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2023/12/20 7:08:39 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个问题涉及到实验室测试和数据分析，可以按照以下步骤来分析：

数据一致性检查：首先，我们需要确认各个测试中数据的内部一致性。例如，如果稀王水溶解后的ICP测试值为0.9527%，而氢氟酸处理后的测试值为0.5210%，那么这本身就是一个不一致的情况。除非有明确的原因表明这两个测试之间存在显著差异，否则这种情况可能表明其中至少有一次测试存在误差。
方法对比：对比使用不同方法（如稀王水溶解和氢氟酸处理）得到的结果，看是否存在显著差异。如果两种方法得到的结果差异很大，那么可能其中一种方法存在问题。
重复测试：对于有疑问的样品，进行重复测试是很有必要的。如果重复测试的结果与之前的测试结果存在显著差异，那么可能之前的测试存在误差。
标样对比：如果有标准样品（标样）的话，可以用它来验证测试方法的准确性。如果标样的测试结果与预期值存在显著差异，那么可能测试方法存在问题。
仪器校准：检查ICP等测试仪器是否已经校准，以确保其准确性。如果仪器未校准，那么测试结果可能存在误差。
操作规范性检查：检查整个测试过程中的操作是否规范，包括样品处理、仪器操作等。任何不规范的操作都可能导致测试结果偏离真实值。
外部因素检查：检查实验室环境、试剂纯度、实验用水等外部因素，确保它们不会对测试结果产生影响。
通过以上步骤，你应该能够找到问题所在。如果还不能确定问题，可能需要更深入地研究，或者请教有经验的同事或专家。
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liangzi0312
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2023/12/20 7:09:27 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习了解一下
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sdlzkw007
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2023/12/20 7:12:21 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氢氟酸的使用需要注意安全，更重要的是挥发损失不可估量。可以对比一下密闭消解和普通消解的结果。
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deer
lujun710711
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2023/12/20 7:22:12 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品是什么品种？仪器进样系统是耐氢氟酸的吗？加氢氟酸时温度不能大于60度
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海纳百川
v2753560
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2023/12/21 21:33:43 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
温度控制好
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小黄同学
Insm_6743279c
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2023/12/22 15:09:07 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品是什么类型的材料？金属么？材料的主量成分包含些什么呢？是否含有Mo，Cr，W，V，Ta，Ti等干扰元素呢？含HF样品需要用耐HF样品直接进样，不能上赶酸仪（因为赶酸过程中四氟化硅容易挥发，一般第三方会赶酸后上机导致损失），另外，不同元素对Si的干扰也比较复杂，选择的谱线是否一致？是否存在干扰？
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Ins_13be2dcb
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2023/12/23 14:41:02 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 deer(lujun710711) 发表:样品是什么品种？仪器进样系统是耐氢氟酸的吗？加氢氟酸时温度不能大于60度
316的不锈钢，就是硅元素是0.8-1%。温度100左右
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Insm_a857577
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2023/12/25 6:24:18 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶样环节查一查
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5337201jwl
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2023/12/25 7:56:18 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这样的情况下，最好是都做加标回收，质控样一起，看看前处理效果
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自信且不回家
m3229146
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2023/12/25 13:24:43 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不锈钢测硅，哪里需要氢氟酸啊 直接1:1盐酸硝酸不就行了。 直接带一个不锈钢标样QC就行了 。参考标准SN/T 2718。
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